An??lise t??rmica e equil??brios de fase no sistema BaFsub(2)-YFsub(3)

Bibliographic Details
Main Author: NAKAMURA, GERSON H. de G.
Publication Date: 2008
Format: Master thesis
Source: Repositório Institucional do IPEN
Download full: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11678
Summary: Realizou-se, neste trabalho, uma investiga????o do sistema bin??rio BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento t??rmico e os equil??brios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obten????o de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composi????es entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fus??o sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos atrav??s da hidrofluorina????o de ??xido de ??trio e de carbonato de b??rio de alta pureza. Empregou-se an??lise t??rmica diferencial, calorimetria explorat??ria diferencial, termogravimetria, difra????o de raios-X, microscopia eletr??nica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experi??ncias de crescimento de cristais pelo m??todo da fus??o por zona tamb??m foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido ?? grande vulnerabilidade do YF3 ?? contamina????o por oxig??nio e do problema da sobreposi????o dos eventos t??rmicos que ocorrem pr??ximos ?? fus??o do BaY2F8, antes de ser poss??vel investigar o sistema em si atrav??s de an??lise t??rmica foi necess??rio determinar as condi????es ??timas para os ensaios com estas t??cnicas. O m??todo de Rietveld foi empregado para determina????o quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o c??lculo dos par??metros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrep??ncias entre os resultados obtidos atrav??s das v??rias t??cnicas de caracteriza????o e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferen??as nas temperaturas de transi????es de fase e encontrou-se evid??ncias de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, prop??s-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composi????es estudada no trabalho e que leva em considera????o as discrep??ncias observadas.