Síntese e caracterização de complexos homonucleares e heteronucleares de lantanídeos e bismuto obtidos a partir de citrato de sódio e 1,10-fenantrolina

Homonuclear complexes LnCitnH2O (Ln3+ = Eu3+, Tb3+ and Gd3+) were synthesized by stoichiometric addition of the respective aqueous solutions of the Ln3+ ions under the form nitrate and sodium citrate solution (Na3Cit) at a ratio of 1:1. A complex of formula Bi6O4(OH)4Cit2.2H2O, (M1), was synthesized...

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Access type:openAccess
Publication Date:2016
Main Author: Oliveira, Handerson Silva Venceslau lattes
Advisor: Espínola, José Geraldo de Paiva lattes, Teotônio, Ercules Epaminondas de Sousa lattes
Document type: Master thesis
Language:por
Published: Universidade Federal da Paraíba
Program: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Portuguese subjects:
English subjects:
Knowledgement areas:
Online Access:https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/9027
Citation:OLIVEIRA, Handerson Silva Venceslau. Síntese e caracterização de complexos homonucleares e heteronucleares de lantanídeos e bismuto obtidos a partir de citrato de sódio e 1,10-fenantrolina. 2016. 88 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2016.
Portuguese abstract:Complexos homonucleares LnCit.nH2O (Ln3+ = Eu3+, Tb3+ e de Gd3+ ( n= 1 - 3)) foram sintetizados por adição estequiométrica das respectivas soluções aquosas dos íons de Ln3+, sob a forma nitrato, e da solução de citrato de sódio (Na3Cit), sendo a proporção usada referente às soluções dos reagentes de 1:1. Complexos de bismuto e lantanídeo, heteronucleares, também foram sintetizados a partir dos respectivos sais de nitrato de Bi3+ e Ln3+ e do sal de Na3Cit agora na proporção 1:1:2. Um complexo de fórmula Bi6O4(OH)4Cit2.2H2O, (M1), foi sintetizado de modo semelhante aos dos complexos homonucleares Ln3+, porém, a composição obtida não foi compatível com a estequiometria dos reagentes de partida, ou seja, estequiométrica de 1:1, bismuto / citrato. Outro complexo de bismuto, com fórmula mínima de BiCit.2H2O, (M2), foi sintetizado pela reação de Na3Cit com Bi(NO3)3 e fen, a partir da razão molar 1:1:1, isto é, citrato, ion de bismuto e fen. Também um complexo de európio com composição EuCit.1/2(fen).2H2O (fen = 1,10-fenantrolina) foi obtido pela reação entre Na3Cit, Eu(NO3)3 e fen com uma estequiometria dos reagentes de partida também na proporção de 1:1:1. Todos estes materiais foram caracterizados por: espectrofotometria de absorção utilizando forno de grafite, análise elementar (CHN), (com exceção dos complexos M1 e M2), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) e análise térmica (TG-DTA-DTG). Para o complexo EuCit.1/2(fen).2H2O espectroscopia de luminescência foi também usada, tendo o mesmo mostrado alta intensidade luminescente quando irradiado com luz de comprimento de onda de 350 nm. A partir dos dados quantitativos de forno de grafite, análise elementar (CHN) e técnicas de análise térmica, a composição química de cada complexo foi sugerida e pelos espectros de infravermelho, as formas de coordenação dos ligantes Cit e fen aos íons metálicos foram também indicadas. Para os complexos heteronucleares, os resultados das três primeiras técnicas indicam estruturas dos tipos [LnBi2Cit2.3H2O](H2O)3 ( Ln = Eu3+ e Gd3+) e [BiTbCit.2H2O](H2O)3.
English abstract:Homonuclear complexes LnCitnH2O (Ln3+ = Eu3+, Tb3+ and Gd3+) were synthesized by stoichiometric addition of the respective aqueous solutions of the Ln3+ ions under the form nitrate and sodium citrate solution (Na3Cit) at a ratio of 1:1. A complex of formula Bi6O4(OH)4Cit2.2H2O, (M1), was synthesized similarly to the homonuclear complexes Ln3+, wherein the composition obtained was not compatible with the stoichiometry of the starting reactants, i.e., the stoichiometric bismuth/citrate ratio of 1:1. Other bismuth complex, with minima formula BiCit2H2O, (M2), was synthesized by reaction of Na3Cit with Bi(NO3)3 and phen, from the stoichiometric ratio 1:1:1, i.e., citrate, Bi3+ and phen. The complex EuCit.1/2(phen).2H2O (phen = 1,10-phenanthroline) was obtained by reaction between Na3Cit, Eu(NO3)3 and phen with a stoichiometry of the starting reactants in the ratio 1:1:1. Complexes bismuth and lanthanide, heteronucleares, were also synthesized in the ratio 1:1:2, from their respective nitrate salts of Bi3+ and Ln3+ and of the Na3Cit salt. All of these materials were characterized using: atomic graphite furnace absorption spectrophotometry, elemental analysis (CHN), (except for complexes M1 and M2), infrared (IR) spectroscopy and thermal analysis (TG-DTA-DTG). For the EuCit.1/2(phen).2H2O complex, luminescence spectroscopy was also used, which showed high luminescent intensity when irradiated with light of wavelength 350 nm. From the quantitative data of the graphite furnace, elemental analysis (CHN) and thermal analysis techniques, the chemical composition of each complex was suggested and by infrared, coordination forms of the ligands Cit and phen to ions metallics were found. For the heteronuclear complexes, the results of all these techniques indicate structures of the types [LnBi2Cit2.3H2O](H2O)3 ( Ln = Eu3+ and Gd3+ ) and [BiTbCit.2H2O](H2O)3.