Comp??sitos Si3N4-TiN para aplica????es estruturais
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Título da fonte: | Repositório Institucional do IPEN |
Texto Completo: | http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428 |
Resumo: | O nitreto de sil??cio (Si3N4) ?? um material utilizado em diversas aplica????es estruturais devido ?? suas ??timas propriedades mec??nicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resist??ncia mec??nica, al??m de alta resist??ncia ao choque t??rmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplica????o, busca-se a melhoria da tenacidade ?? fratura do material e a simplifica????o de seu processamento. A produ????o de comp??sitos cer??micos contendo o Si3N4 como matriz cer??mica e uma segunda fase como refor??o tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade ?? fratura. No presente trabalho, estudou-se a influ??ncia de diferentes percentuais de TiN (at?? 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os comp??sitos cer??micos foram avaliados quanto ao comportamento de densifica????o, microestrutura, propriedades mec??nicas e resist??ncia ?? oxida????o. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isost??tica, e sinterizadas com baixa press??o de nitrog??nio em duas condi????es (1750??C/1 hora e 1815??C/1 hora). As composi????es foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geom??trica e aparente pelo m??todo de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composi????es atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade te??rica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a efici??ncia dos aditivos de sinteriza????o. O aumento da quantidade de nitreto de tit??nio no comp??sito cer??mico ocasionou uma tend??ncia de redu????o da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As an??lises por difra????o de raios X, MEV e EDS mostraram a presen??a da fase TiN dispersa na matriz de ??-Si3N4, com a presen??a de fase amorfa intergranular. O m??todo da impress??o Vickers foi utilizado para medi????o da dureza e da tenacidade ?? fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monol??tico, enquanto a tenacidade ?? fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a propor????o de TiN no comp??sito cer??mico. A resist??ncia ?? flex??o, obtida pelo ensaio de flex??o biaxial do disco apoiado em tr??s esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade ?? fratura, atingindo 397,4 MPa no comp??sito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750??C, condi????o na qual os valores de resist??ncia foram superiores. O estudo de oxida????o foi avaliado submetendo as amostras a tratamento t??rmico ao ar a 1400??C por at?? 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por ??rea entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em fun????o do percentual de TiN presente no comp??sito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras tamb??m foram analisadas por difra????o de raios X, MEV e EDS, identificando a presen??a do ??-Si3N4, da SiO2 (cristobalita ??), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presen??a destas fases ap??s a oxida????o indica que ocorreu a libera????o de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a rea????o do O2 do ambiente com os elementos da fase v??trea presente nos contornos de gr??os. Conforme esperado ocorreu a forma????o de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo ??xido de tit??nio-??trio e pelo silicato de ??trio, formados a partir dos c??tions provenientes dos aditivos de sinteriza????o. |
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Cecilia Chaves Guedes e SilvaFERREIRA, THIAGO dos S.20192019-12-10T13:09:46Z2019-12-10T13:09:46Zhttp://repositorio.ipen.br/handle/123456789/3042810.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637O nitreto de sil??cio (Si3N4) ?? um material utilizado em diversas aplica????es estruturais devido ?? suas ??timas propriedades mec??nicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resist??ncia mec??nica, al??m de alta resist??ncia ao choque t??rmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplica????o, busca-se a melhoria da tenacidade ?? fratura do material e a simplifica????o de seu processamento. A produ????o de comp??sitos cer??micos contendo o Si3N4 como matriz cer??mica e uma segunda fase como refor??o tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade ?? fratura. No presente trabalho, estudou-se a influ??ncia de diferentes percentuais de TiN (at?? 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. 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Pesquisa do Estado de S??o Paulo (FAPESP)Disserta????o (Mestrado em Tecnologia Nuclear)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energ??ticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SPFAPESP: 15/02265-7103ceramicssilicon nitridesyttrium alloysaluminium oxidesoxide mineralstitanium oxidesnitrogen additionsmicrostructurematerials testingtrace amountssinteringhardnessfracture propertiesmechanical propertiesimplantsx-ray diffractionscanning electron microscopydispersion relationsComp??sitos Si3N4-TiN para aplica????es estruturaisSi3N4-TiN composites for structural applicationsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisNS??o Paulo3402600info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional do IPENinstname:Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN)instacron:IPEN26405FERREIRA, THIAGO DOS SANTOS19-12https://teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-06112019-110637/pt-br.php3402FERREIRA, THIAGO DOS SANTOS:3402:720:SLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.ipen.br/bitstream/123456789/30428/1/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD51123456789/304282020-10-29 19:48:39.246oai:repositorio.ipen.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ipen.br/oai/requestbibl@ipen.bropendoar:45102020-10-29T19:48:39Repositório Institucional do IPEN - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN)false |
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O nitreto de sil??cio (Si3N4) ?? um material utilizado em diversas aplica????es estruturais devido ?? suas ??timas propriedades mec??nicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resist??ncia mec??nica, al??m de alta resist??ncia ao choque t??rmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplica????o, busca-se a melhoria da tenacidade ?? fratura do material e a simplifica????o de seu processamento. A produ????o de comp??sitos cer??micos contendo o Si3N4 como matriz cer??mica e uma segunda fase como refor??o tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade ?? fratura. No presente trabalho, estudou-se a influ??ncia de diferentes percentuais de TiN (at?? 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os comp??sitos cer??micos foram avaliados quanto ao comportamento de densifica????o, microestrutura, propriedades mec??nicas e resist??ncia ?? oxida????o. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isost??tica, e sinterizadas com baixa press??o de nitrog??nio em duas condi????es (1750??C/1 hora e 1815??C/1 hora). As composi????es foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geom??trica e aparente pelo m??todo de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composi????es atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade te??rica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a efici??ncia dos aditivos de sinteriza????o. O aumento da quantidade de nitreto de tit??nio no comp??sito cer??mico ocasionou uma tend??ncia de redu????o da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As an??lises por difra????o de raios X, MEV e EDS mostraram a presen??a da fase TiN dispersa na matriz de ??-Si3N4, com a presen??a de fase amorfa intergranular. O m??todo da impress??o Vickers foi utilizado para medi????o da dureza e da tenacidade ?? fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monol??tico, enquanto a tenacidade ?? fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a propor????o de TiN no comp??sito cer??mico. A resist??ncia ?? flex??o, obtida pelo ensaio de flex??o biaxial do disco apoiado em tr??s esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade ?? fratura, atingindo 397,4 MPa no comp??sito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750??C, condi????o na qual os valores de resist??ncia foram superiores. O estudo de oxida????o foi avaliado submetendo as amostras a tratamento t??rmico ao ar a 1400??C por at?? 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por ??rea entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em fun????o do percentual de TiN presente no comp??sito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras tamb??m foram analisadas por difra????o de raios X, MEV e EDS, identificando a presen??a do ??-Si3N4, da SiO2 (cristobalita ??), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presen??a destas fases ap??s a oxida????o indica que ocorreu a libera????o de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a rea????o do O2 do ambiente com os elementos da fase v??trea presente nos contornos de gr??os. Conforme esperado ocorreu a forma????o de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo ??xido de tit??nio-??trio e pelo silicato de ??trio, formados a partir dos c??tions provenientes dos aditivos de sinteriza????o. |
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