Comp??sitos Si3N4-TiN para aplica????es estruturais

• Autor(a) principal: FERREIRA, THIAGO dos S.
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428
• topic: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

O nitreto de sil??cio (Si3N4) ?? um material utilizado em diversas aplica????es estruturais devido ?? suas ??timas propriedades mec??nicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resist??ncia mec??nica, al??m de alta resist??ncia ao choque t??rmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplica????o, busca-se a melhoria da tenacidade ?? fratura do material e a simplifica????o de seu processamento. A produ????o de comp??sitos cer??micos contendo o Si3N4 como matriz cer??mica e uma segunda fase como refor??o tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade ?? fratura. No presente trabalho, estudou-se a influ??ncia de diferentes percentuais de TiN (at?? 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os comp??sitos cer??micos foram avaliados quanto ao comportamento de densifica????o, microestrutura, propriedades mec??nicas e resist??ncia ?? oxida????o. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isost??tica, e sinterizadas com baixa press??o de nitrog??nio em duas condi????es (1750??C/1 hora e 1815??C/1 hora). As composi????es foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geom??trica e aparente pelo m??todo de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composi????es atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade te??rica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a efici??ncia dos aditivos de sinteriza????o. O aumento da quantidade de nitreto de tit??nio no comp??sito cer??mico ocasionou uma tend??ncia de redu????o da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As an??lises por difra????o de raios X, MEV e EDS mostraram a presen??a da fase TiN dispersa na matriz de ??-Si3N4, com a presen??a de fase amorfa intergranular. O m??todo da impress??o Vickers foi utilizado para medi????o da dureza e da tenacidade ?? fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monol??tico, enquanto a tenacidade ?? fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a propor????o de TiN no comp??sito cer??mico. A resist??ncia ?? flex??o, obtida pelo ensaio de flex??o biaxial do disco apoiado em tr??s esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade ?? fratura, atingindo 397,4 MPa no comp??sito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750??C, condi????o na qual os valores de resist??ncia foram superiores. O estudo de oxida????o foi avaliado submetendo as amostras a tratamento t??rmico ao ar a 1400??C por at?? 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por ??rea entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em fun????o do percentual de TiN presente no comp??sito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras tamb??m foram analisadas por difra????o de raios X, MEV e EDS, identificando a presen??a do ??-Si3N4, da SiO2 (cristobalita ??), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presen??a destas fases ap??s a oxida????o indica que ocorreu a libera????o de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a rea????o do O2 do ambiente com os elementos da fase v??trea presente nos contornos de gr??os. Conforme esperado ocorreu a forma????o de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo ??xido de tit??nio-??trio e pelo silicato de ??trio, formados a partir dos c??tions provenientes dos aditivos de sinteriza????o.