Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Juracir Silva
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
Texto Completo: http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9809
Resumo: O trabalho foi desenvolvido no âmbito do projeto 993/2007 – “Desenvolvimento de estratégias analíticas para a determinação de urânio em amostras ambientais e industriais – Monitoramento ambiental da cidade de Caetité, Bahia” e viabilizado através de uma parceria firmada entre a Universidade Federal da Bahia e a Comissão Nacional de Energia Nuclear. Neste trabalho foram desenvolvidas estratégias para a determinação de urânio em amostras de águas naturais e efluentes provenientes de mina de urânio. Uma avaliação crítica da determinação de urânio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi realizada usando planejamentos fatoriais e Doehlert envolvendo as variáveis: concentração de ácido, potência de radiofrequência e vazão do gás de nebulização. Simultaneamente, cinco linhas de emissão foram estudadas (367,007; 385,464; 385,957; 386,592 e 409,013 nm), na presença de HNO3, H3C2OOH ou HCl. As determinações empregando o HNO3 foram as mais sensíveis. Entre as variáveis estudadas, a vazão do gás de nebulização foi a mais significativa, para as cinco linhas de emissão. A presença de cálcio causou interferência na intensidade de emissão de algumas linhas e ferro não interferiu (pelo menos até 10 mg L−1) nas cinco linhas estudadas. A presença de outros 13 elementos foi avaliada simultaneamente e, não afetou a intensidade de emissão. Sob condições otimizadas, usando a linha 385,957 nm, o método permite a determinação de urânio com limite de quantificação de 30 μg L−1 e precisão, expressa como RSD, menor que 2,2% para as concentrações de urânio de 500 e 1000 μg L−1. Na segunda estratégia, um procedimento em fluxo, com alta sensibilidade foi proposto para a determinação de urânio em amostras de água. Uma cela de caminho óptico de 100 cm baseada em guia de onda com núcleo líquido (LCW) foi usada para aumentar a sensibilidade do método do arsenazo III e possibilitar a detecção de urânio para atender aos limites estabelecidos pela legislação ambiental vigente. O sistema de fluxo foi desenvolvido com microbombas solenoide, a fim de melhorar a mistura e minimizar o consumo de reagente, bem como a geração de resíduos. A resposta linear do método observada foi 5,0-150,0 µg L-1, com limite de detecção, RSD e frequência de amostragem estimados em 1,3 µg L-1 (99,7% de confiança), 0,7% (n = 20) e 40 determinações por hora, respectivamente. O consumo de arsenazo III foi reduzido em 1250 vezes em comparação com um procedimento de pré-concentração em fase sólida. A exatidão dos métodos foi confirmada pela análise de dois materiais de referência de laboratório fornecido pela CNEN. Além disso, uma amostra de efluente foi analisada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e as recuperações foram satisfatórias. Os métodos desenvolvidos foram aplicados na determinação de urânio em água potável, de rio e de poço, e efluentes industriais provenientes das minas de extração de urânio da cidade de Caetité. Os resultados encontrados para urânio em amostras de água potável de Caetité estavam abaixo do limite de quantificação dos métodos, exceto para uma amostra de água de poço subterrâneo (17,0 ± 0,8 µg L-1) e uma amostra de água de rio coletada nas imediações da mina (9,6 ± 0,8 µg L-1).
id UFBA-2_7d660746887961fbf7deb20046d4d1c4
oai_identifier_str oai:repositorio.ufba.br:ri/9809
network_acronym_str UFBA-2
network_name_str Repositório Institucional da UFBA
repository_id_str 1932
spelling Santos, Juracir SilvaSantos, Juracir SilvaFerreira, Sergio Luis Costa2013-04-16T16:39:26Z2013-04-16T16:39:26Z2013-04-16http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9809O trabalho foi desenvolvido no âmbito do projeto 993/2007 – “Desenvolvimento de estratégias analíticas para a determinação de urânio em amostras ambientais e industriais – Monitoramento ambiental da cidade de Caetité, Bahia” e viabilizado através de uma parceria firmada entre a Universidade Federal da Bahia e a Comissão Nacional de Energia Nuclear. Neste trabalho foram desenvolvidas estratégias para a determinação de urânio em amostras de águas naturais e efluentes provenientes de mina de urânio. Uma avaliação crítica da determinação de urânio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi realizada usando planejamentos fatoriais e Doehlert envolvendo as variáveis: concentração de ácido, potência de radiofrequência e vazão do gás de nebulização. Simultaneamente, cinco linhas de emissão foram estudadas (367,007; 385,464; 385,957; 386,592 e 409,013 nm), na presença de HNO3, H3C2OOH ou HCl. As determinações empregando o HNO3 foram as mais sensíveis. Entre as variáveis estudadas, a vazão do gás de nebulização foi a mais significativa, para as cinco linhas de emissão. A presença de cálcio causou interferência na intensidade de emissão de algumas linhas e ferro não interferiu (pelo menos até 10 mg L−1) nas cinco linhas estudadas. A presença de outros 13 elementos foi avaliada simultaneamente e, não afetou a intensidade de emissão. Sob condições otimizadas, usando a linha 385,957 nm, o método permite a determinação de urânio com limite de quantificação de 30 μg L−1 e precisão, expressa como RSD, menor que 2,2% para as concentrações de urânio de 500 e 1000 μg L−1. Na segunda estratégia, um procedimento em fluxo, com alta sensibilidade foi proposto para a determinação de urânio em amostras de água. Uma cela de caminho óptico de 100 cm baseada em guia de onda com núcleo líquido (LCW) foi usada para aumentar a sensibilidade do método do arsenazo III e possibilitar a detecção de urânio para atender aos limites estabelecidos pela legislação ambiental vigente. O sistema de fluxo foi desenvolvido com microbombas solenoide, a fim de melhorar a mistura e minimizar o consumo de reagente, bem como a geração de resíduos. A resposta linear do método observada foi 5,0-150,0 µg L-1, com limite de detecção, RSD e frequência de amostragem estimados em 1,3 µg L-1 (99,7% de confiança), 0,7% (n = 20) e 40 determinações por hora, respectivamente. O consumo de arsenazo III foi reduzido em 1250 vezes em comparação com um procedimento de pré-concentração em fase sólida. A exatidão dos métodos foi confirmada pela análise de dois materiais de referência de laboratório fornecido pela CNEN. Além disso, uma amostra de efluente foi analisada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e as recuperações foram satisfatórias. Os métodos desenvolvidos foram aplicados na determinação de urânio em água potável, de rio e de poço, e efluentes industriais provenientes das minas de extração de urânio da cidade de Caetité. Os resultados encontrados para urânio em amostras de água potável de Caetité estavam abaixo do limite de quantificação dos métodos, exceto para uma amostra de água de poço subterrâneo (17,0 ± 0,8 µg L-1) e uma amostra de água de rio coletada nas imediações da mina (9,6 ± 0,8 µg L-1).Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-03T14:38:28Z No. of bitstreams: 2 Juracir Santos 2011-212 SLCF.docx: 14953 bytes, checksum: ecc1d6899f344c253ec324748e3c4cc7 (MD5) Tese - Juracir Silva Santos.pdf: 2944425 bytes, checksum: 25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0f (MD5)Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: Retirar arquivo em doc on 2013-04-16T16:32:47Z (GMT)Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-16T16:38:31Z No. of bitstreams: 1 Tese - Juracir Silva Santos.pdf: 2944425 bytes, checksum: 25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0f (MD5)Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-16T16:39:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Juracir Silva Santos.pdf: 2944425 bytes, checksum: 25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0f (MD5)Made available in DSpace on 2013-04-16T16:39:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Juracir Silva Santos.pdf: 2944425 bytes, checksum: 25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0f (MD5)CAPESSalvadorUrânioÁgua e efluentesOtimização multivariadaICP OESEspectrofotometria com caminho óptico longoUrânio - Caetité, BAUraniumWater and effluentMultivariate optimizationLong pathlength spectrophotometryEstratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriaisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFBAinstname:Universidade Federal da Bahia (UFBA)instacron:UFBAinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALTese - Juracir Silva Santos.pdfTese - Juracir Silva Santos.pdfapplication/pdf2944425https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/1/Tese%20-%20Juracir%20Silva%20Santos.pdf25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0fMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain1762https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/2/license.txt1b89a9a0548218172d7c829f87a0eab9MD52TEXTTese - Juracir Silva Santos.pdf.txtTese - Juracir Silva Santos.pdf.txtExtracted texttext/plain327356https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/3/Tese%20-%20Juracir%20Silva%20Santos.pdf.txt7d2f476190c40228b6e81bb6db7b8979MD53ri/98092022-07-05 14:02:58.5oai:repositorio.ufba.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://192.188.11.11:8080/oai/requestopendoar:19322022-07-05T17:02:58Repositório Institucional da UFBA - Universidade Federal da Bahia (UFBA)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
title Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
spellingShingle Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
Santos, Juracir Silva
Urânio
Água e efluentes
Otimização multivariada
ICP OES
Espectrofotometria com caminho óptico longo
Urânio - Caetité, BA
Uranium
Water and effluent
Multivariate optimization
Long pathlength spectrophotometry
title_short Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
title_full Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
title_fullStr Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
title_full_unstemmed Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
title_sort Estratégias analíticas para determinação de urânio em amostras de águas e efluentes industriais
author Santos, Juracir Silva
author_facet Santos, Juracir Silva
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Santos, Juracir Silva
Santos, Juracir Silva
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Ferreira, Sergio Luis Costa
contributor_str_mv Ferreira, Sergio Luis Costa
dc.subject.por.fl_str_mv Urânio
Água e efluentes
Otimização multivariada
ICP OES
Espectrofotometria com caminho óptico longo
Urânio - Caetité, BA
Uranium
Water and effluent
Multivariate optimization
Long pathlength spectrophotometry
topic Urânio
Água e efluentes
Otimização multivariada
ICP OES
Espectrofotometria com caminho óptico longo
Urânio - Caetité, BA
Uranium
Water and effluent
Multivariate optimization
Long pathlength spectrophotometry
description O trabalho foi desenvolvido no âmbito do projeto 993/2007 – “Desenvolvimento de estratégias analíticas para a determinação de urânio em amostras ambientais e industriais – Monitoramento ambiental da cidade de Caetité, Bahia” e viabilizado através de uma parceria firmada entre a Universidade Federal da Bahia e a Comissão Nacional de Energia Nuclear. Neste trabalho foram desenvolvidas estratégias para a determinação de urânio em amostras de águas naturais e efluentes provenientes de mina de urânio. Uma avaliação crítica da determinação de urânio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi realizada usando planejamentos fatoriais e Doehlert envolvendo as variáveis: concentração de ácido, potência de radiofrequência e vazão do gás de nebulização. Simultaneamente, cinco linhas de emissão foram estudadas (367,007; 385,464; 385,957; 386,592 e 409,013 nm), na presença de HNO3, H3C2OOH ou HCl. As determinações empregando o HNO3 foram as mais sensíveis. Entre as variáveis estudadas, a vazão do gás de nebulização foi a mais significativa, para as cinco linhas de emissão. A presença de cálcio causou interferência na intensidade de emissão de algumas linhas e ferro não interferiu (pelo menos até 10 mg L−1) nas cinco linhas estudadas. A presença de outros 13 elementos foi avaliada simultaneamente e, não afetou a intensidade de emissão. Sob condições otimizadas, usando a linha 385,957 nm, o método permite a determinação de urânio com limite de quantificação de 30 μg L−1 e precisão, expressa como RSD, menor que 2,2% para as concentrações de urânio de 500 e 1000 μg L−1. Na segunda estratégia, um procedimento em fluxo, com alta sensibilidade foi proposto para a determinação de urânio em amostras de água. Uma cela de caminho óptico de 100 cm baseada em guia de onda com núcleo líquido (LCW) foi usada para aumentar a sensibilidade do método do arsenazo III e possibilitar a detecção de urânio para atender aos limites estabelecidos pela legislação ambiental vigente. O sistema de fluxo foi desenvolvido com microbombas solenoide, a fim de melhorar a mistura e minimizar o consumo de reagente, bem como a geração de resíduos. A resposta linear do método observada foi 5,0-150,0 µg L-1, com limite de detecção, RSD e frequência de amostragem estimados em 1,3 µg L-1 (99,7% de confiança), 0,7% (n = 20) e 40 determinações por hora, respectivamente. O consumo de arsenazo III foi reduzido em 1250 vezes em comparação com um procedimento de pré-concentração em fase sólida. A exatidão dos métodos foi confirmada pela análise de dois materiais de referência de laboratório fornecido pela CNEN. Além disso, uma amostra de efluente foi analisada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e as recuperações foram satisfatórias. Os métodos desenvolvidos foram aplicados na determinação de urânio em água potável, de rio e de poço, e efluentes industriais provenientes das minas de extração de urânio da cidade de Caetité. Os resultados encontrados para urânio em amostras de água potável de Caetité estavam abaixo do limite de quantificação dos métodos, exceto para uma amostra de água de poço subterrâneo (17,0 ± 0,8 µg L-1) e uma amostra de água de rio coletada nas imediações da mina (9,6 ± 0,8 µg L-1).
publishDate 2013
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2013-04-16T16:39:26Z
dc.date.available.fl_str_mv 2013-04-16T16:39:26Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2013-04-16
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9809
url http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9809
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFBA
instname:Universidade Federal da Bahia (UFBA)
instacron:UFBA
instname_str Universidade Federal da Bahia (UFBA)
instacron_str UFBA
institution UFBA
reponame_str Repositório Institucional da UFBA
collection Repositório Institucional da UFBA
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/1/Tese%20-%20Juracir%20Silva%20Santos.pdf
https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/2/license.txt
https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9809/3/Tese%20-%20Juracir%20Silva%20Santos.pdf.txt
bitstream.checksum.fl_str_mv 25ce15e90c56cd72422b47a715f94a0f
1b89a9a0548218172d7c829f87a0eab9
7d2f476190c40228b6e81bb6db7b8979
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFBA - Universidade Federal da Bahia (UFBA)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1808459429752864768