Estudo catalítico de fibras poliméricas incorporadas com complexos fotocrômicos de lantanídeos
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) |
Texto Completo: | https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/2303 |
Resumo: | Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de complexos de coordenação dos Lantanídeos: La, Ce, Eu, Er, Yb e Nd, utilizando como ligante a molécula fotocrômica espiropirano (SPCOOH). Os complexos obtidos foram caracterizados por espectroscopia eletrônica de absorção na região do UV-vis e espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), os resultados dão indícios que a coordenação ocorre via fenolato do isômero merocianina e carbonila do agrupamento ácido carboxílico. Realizou-se um estudo cinético de estabilidade para todos os complexos sintetizados utilizando o solvente acetonitrila. Além disso, foi feito um estudo solvatocrômico dos mesmos em diferentes solventes orgânicos, nos quais o isômero merocianina apresentou diferentes absorções na região do visível. Por meio da técnica de eletrofiação foram obtidas fibras uniaxiais, nas quais imobilizou-se os complexos EuMC ou ErMC no polímero policaprolactona (PCL). Ambas as fibras foram caracterizadas pelas técnicas de: FTIR, espectroscopia eletrônica de emissão, microscopia eletrônica de varredura (MEV), medidas de ângulo de contato da água com a superfície do material e análises térmicas. Os resultados indicam que foram obtidas microfibras de caráter hidrofóbico e que há a presença dos complexos em ambas. As fibras de PCL-EuMC foram utilizadas como catalisador no processo de hidrólise do organofosforado bis-2,4 dinitrofenilfosfato, sendo que a reação foi monitorada por UV-vis e como resultado o material gerou um aumento de 3 vezes na velocidade inicial em comparação com o branco da reação. Foram obtidas fibras coaxiais utilizando o polímero polimetilmetacrilato (PMMA) na parte externa e PCL-EuMC na parte interna e a mesma fibra sem o complexo. As fibras foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato, em que a fibra contendo o complexo apresentou caráter hidrofílico e sem o complexo caráter hidrofóbico, além disso foi comprovado a formação das fibras pelo MEV. Por fim as fibras monoaxiais e coaxiais foram submetidas a testes de lixiviação, em que se observou que na fibra coaxial o complexo não lixiviou para a solução tampão. |
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2021-02-182021-02-262021-02-28T15:01:02Z2021-02-28T15:01:02Zhttps://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/2303Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de complexos de coordenação dos Lantanídeos: La, Ce, Eu, Er, Yb e Nd, utilizando como ligante a molécula fotocrômica espiropirano (SPCOOH). Os complexos obtidos foram caracterizados por espectroscopia eletrônica de absorção na região do UV-vis e espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), os resultados dão indícios que a coordenação ocorre via fenolato do isômero merocianina e carbonila do agrupamento ácido carboxílico. Realizou-se um estudo cinético de estabilidade para todos os complexos sintetizados utilizando o solvente acetonitrila. Além disso, foi feito um estudo solvatocrômico dos mesmos em diferentes solventes orgânicos, nos quais o isômero merocianina apresentou diferentes absorções na região do visível. Por meio da técnica de eletrofiação foram obtidas fibras uniaxiais, nas quais imobilizou-se os complexos EuMC ou ErMC no polímero policaprolactona (PCL). Ambas as fibras foram caracterizadas pelas técnicas de: FTIR, espectroscopia eletrônica de emissão, microscopia eletrônica de varredura (MEV), medidas de ângulo de contato da água com a superfície do material e análises térmicas. Os resultados indicam que foram obtidas microfibras de caráter hidrofóbico e que há a presença dos complexos em ambas. As fibras de PCL-EuMC foram utilizadas como catalisador no processo de hidrólise do organofosforado bis-2,4 dinitrofenilfosfato, sendo que a reação foi monitorada por UV-vis e como resultado o material gerou um aumento de 3 vezes na velocidade inicial em comparação com o branco da reação. Foram obtidas fibras coaxiais utilizando o polímero polimetilmetacrilato (PMMA) na parte externa e PCL-EuMC na parte interna e a mesma fibra sem o complexo. As fibras foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato, em que a fibra contendo o complexo apresentou caráter hidrofílico e sem o complexo caráter hidrofóbico, além disso foi comprovado a formação das fibras pelo MEV. Por fim as fibras monoaxiais e coaxiais foram submetidas a testes de lixiviação, em que se observou que na fibra coaxial o complexo não lixiviou para a solução tampão.In this study, the synthesis and characterization of coordination complexes of Lanthanides: La, Ce, Eu, Er, Yb and Nd are reported, using the photochromic molecule spiropyran (SPCOOH) as a ligand. The complexes obtained were characterized by absorption spectroscopy in the UV-vis region and vibrational spectroscopy in the infrared region (FTIR), the results indicate that coordination occurs via the merocyanine and carbonyl isomer phenolate of the carboxylic acid group. A kinetic stability study of the merocyanine isomer was performed for all complexes with the acetonitrile solvent. Also, a solvatochromic study of them was carried out in different organic solvents, in which the merocyanine isomer showed different absorptions in the visible region. Through the electrospinning technique, uniaxial fibers were obtained, in which EuMC or ErMC complexes were immobilized on the polycaprolactone (PCL). Both fibers were characterized by the techniques of FTIR, emission electronic spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), measurements of the contact angle of the water with the material surface, and thermal analysis. The results indicate that hydrophobic microfibers were obtained and that the complexes are present in both. The PCL-EuMC fibers were used as a catalyst in the hydrolysis process of the organophosphate bis-2,4 dinitrophenylphosphate, the reaction was monitored by UV-vis and as a result the material achieved a 3-fold increase in the initial speed compared with the uncatalyzed process. Coaxial fibers were obtained using the polymer polymethylmethacrylate (PMMA) on the outside and PCL-EuMC on the inside and the same fiber without the complex. The fibers were characterized by contact angle measurements, in which the fiber-containing complex had a hydrophilic character and without the complex hydrophobic character, beside that the formation of fibers was proved with SEM images. Finally, monoaxial and coaxial fibers were subjected to leaching tests, in which it was observed that in the coaxial fiber the complex did not leach into a buffer solution.Agência 1porUniversidade Federal de ItajubáPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Multicêntrico em Química de Minas GeraisUNIFEIBrasilIRN - Instituto de Recursos NaturaisCNPQ::CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA::QUÍMICA::QUÍMICA INORGÂNICAEspiropiranoEspiropirano, lantanídeosFibras poliméricasOrganofosforadosHidróliseEstudo catalítico de fibras poliméricas incorporadas com complexos fotocrômicos de lantanídeosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisSOUSA, Frederico Barros dehttp://lattes.cnpq.br/1214342399406260http://lattes.cnpq.br/2211142964484538ZACHARIAS NETTO, Jorge FernandesZACHARIAS NETTO, Jorge Fernandes. Estudo catalítico de fibras poliméricas incorporadas com complexos fotocrômicos de lantanídeos. 2021. 94 f. Dissertação (Mestrado em Multicêntrico em Química de Minas Gerais) – Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2021.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEILICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2303/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52ORIGINALDissertação_2021036.pdfDissertação_2021036.pdfapplication/pdf6195714https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2303/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_2021036.pdf5bbee7b1ef0b4337c702e52a8766ca0cMD51123456789/23032021-02-28 12:01:05.789oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442021-02-28T15:01:05Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false |
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