Determinação de cianocomplexos metálicos em correntes de refinaria por cromatografia de íons com supressão de condutividade
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Data de Publicação: | 2007 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
Texto Completo: | https://app.uff.br/riuff/handle/1/20896 |
Resumo: | The detection and determination of small amounts of species containing cyanide became important because of the intense poisonous effects caused the man, associate to its wide distribution in the environment. Cyanides, under the form of organic and inorganic compounds, are species found frequently in products or industrial waste, that after physicochemical changes can generate free cyanides, extremely poisonous, being necessary its constant monitoring by sensitive and reliable methods. According to CONAMA, through the Resolution 357 of 2005, the allowed maximum concentration of cyanide in effluents is 0.2 mg.L-1. The objective of this work was to develop a method to quantify the metallic cyanocomplexes found in the refinery streams for control of corrosion in the cracking reactors. The developed chromatographic method was simple and fast, appropriate for routine analysis, that allowed to separate and quantify Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- and Co(CN)6 3- in refinery streams, using ion chromatography in reverse phase mode with ion pair and conductivity suppression. After optimization of the chemical and physical variables, using an ion chromatograph of DIONEX model ICS 2500, column Ion Pac NS1 10 µm, precolumn Ion Pac NG1 10 µm and supressor ASRS 4 mm, the ideal mobile phase is composed of 1mM Na2CO3, 2 mM TBAOH, 0,1 M NaCN and acetonitrile (77:23 v/v) and flow rate of 0.7 mL.min-1 . The quantification of the analytes of interest was obtained both by the method of analytical curve and standard addition. The results found in the analysis of the samples of refinery streams didn't present differences, significant statistically, when it was compared the two quantification methods. The method of the analytical curve presented better precision (RSD 3.1% for Fe(CN)6 4-, 2.5% for Ni(CN)4 2- and 2,8% Co(CN)6 3-). The proposed method showed sensitive for analysis of refinery streams, with detection limits for Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- and Co(CN)6 3- of 0.002, 0.001 and 0,003 mg.L-1 respectively. |
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Determinação de cianocomplexos metálicos em correntes de refinaria por cromatografia de íons com supressão de condutividadeDetermination of metallic cianocomplexs in chains of refinery for chromatography of ions with condutivity pressionCianocomplexos metálicosCromatografia de íonsPareamento iônicoSupressão de condutividadecorrentes de refinaria.Metais - ComplexosCianeto - DeterminaçãoCromatografia de íonsMetallic cyanocomplexesion chromatographyion pairconductivity suppressionrefinery streamsCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAThe detection and determination of small amounts of species containing cyanide became important because of the intense poisonous effects caused the man, associate to its wide distribution in the environment. Cyanides, under the form of organic and inorganic compounds, are species found frequently in products or industrial waste, that after physicochemical changes can generate free cyanides, extremely poisonous, being necessary its constant monitoring by sensitive and reliable methods. According to CONAMA, through the Resolution 357 of 2005, the allowed maximum concentration of cyanide in effluents is 0.2 mg.L-1. The objective of this work was to develop a method to quantify the metallic cyanocomplexes found in the refinery streams for control of corrosion in the cracking reactors. The developed chromatographic method was simple and fast, appropriate for routine analysis, that allowed to separate and quantify Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- and Co(CN)6 3- in refinery streams, using ion chromatography in reverse phase mode with ion pair and conductivity suppression. After optimization of the chemical and physical variables, using an ion chromatograph of DIONEX model ICS 2500, column Ion Pac NS1 10 µm, precolumn Ion Pac NG1 10 µm and supressor ASRS 4 mm, the ideal mobile phase is composed of 1mM Na2CO3, 2 mM TBAOH, 0,1 M NaCN and acetonitrile (77:23 v/v) and flow rate of 0.7 mL.min-1 . The quantification of the analytes of interest was obtained both by the method of analytical curve and standard addition. The results found in the analysis of the samples of refinery streams didn't present differences, significant statistically, when it was compared the two quantification methods. The method of the analytical curve presented better precision (RSD 3.1% for Fe(CN)6 4-, 2.5% for Ni(CN)4 2- and 2,8% Co(CN)6 3-). The proposed method showed sensitive for analysis of refinery streams, with detection limits for Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- and Co(CN)6 3- of 0.002, 0.001 and 0,003 mg.L-1 respectively.Petróleo Brasileiro S.A.A detecção e determinação de pequenas quantidades de espécies contendo cianeto tornou-se importante por causa dos intensos efeitos tóxicos causados ao Homem, associado à sua ampla distribuição no ambiente. Cianetos, tanto sob a forma de compostos orgânicos como inorgânicos, são espécies encontradas com frequência em produtos ou rejeitos industriais, que após mudanças físico-quimicas podem gerar cianetos livres, extremamente tóxicos, sendo necessário o constante monitoramento por métodos sensíveis e confiáveis. Segundo CONAMA, através da Resolução 357 de 2005, a concentração máxima permitida de cianeto em efluentes é de 0,2 mg.L-1. A intenção deste trabalho é apresentar um método que permita quantificar os cianocomplexos metálicos encontrados nas correntes de refinaria para controle da corrosão nos reatores de craqueamento. O método cromatográfico desenvolvido foi simples e rápido, adequado para análise de rotina, que permitiu separar e quantificar os complexos de Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- e Co(CN)6 3- em correntes de refinaria, empregando a técnica de cromatografia de íons em fase reversa com pareamento iônico e supressão de condutividade. Após otimização das variáveis químicas e físicas, utilizando um cromatógrafo de íons DIONEX modelo ICS 2500, coluna Ion Pac NS1 10 µm, précoluna Ion Pac NG1 10 µm e supressora ASRS 4 mm, a fase móvel ideal é composta de 1mM Na2CO3, 2 mM TBAOH, 0,1 M NaCN e acetonitrila (77:23 v/v) e vazão de 0,7 mL/min. A quantificação dos analitos de interesse foi obtida tanto através do método da curva analítica quanto pelo método da adição padrão. Os resultados obtidos na análise das amostras de correntes de refinaria não apresentaram diferença, estatisticamente significativa, quando se comparou os dois métodos de quantificação. O método da curva analítica apresentou melhor precisão (DPR 3,1% para Fe(CN)6 4-, 2,5% para Ni(CN)4 2- e 2,8% para Co(CN)6 3-) . O método proposto mostrou-se sensível para análise de correntes de refinaria, com limite de detecção para Fe(CN)6 4-, Ni(CN)4 2- e Co(CN)6 3- de 0,002, 0,001 e 0,003 mg.L1- respectivamente.Programa de Pós-graduação em QuímicaQuímicaSantelli, Ricardo ErthalCPF:11111211322http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783252Z4Carvalho, Maria de Fátima B. deCPF:22267833322Rodrigues, Silvana ViannaCPF:88878888822http://lattes.cnpq.br/6761478529348143Moreira, Josino da CostaCPF:27438473822http://lattes.cnpq.br/9103989779392600Silva, Renata Souza e2021-03-10T20:51:29Z2007-03-282021-03-10T20:51:29Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/20896porCC-BY-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)instname:Universidade Federal Fluminense (UFF)instacron:UFF2021-03-10T20:51:29Zoai:app.uff.br:1/20896Repositório InstitucionalPUBhttps://app.uff.br/oai/requestriuff@id.uff.bropendoar:21202021-03-10T20:51:29Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF)false |
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