Avanços instrumentais e desenvolvimento de metodologia analítica para separação de monossacarídeos em microssistemas eletroforéticos com detecção condutométrica sem contato

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Duarte Junior, Gerson Francisco
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFG
Texto Completo: http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/5248
Resumo: The current work describes some instrumental advances on contactless conductivity detection (C4D) as well as the development of ionic electrodes to be coupled on microchips electrophoresis (MSE). Firstly, was constructed a high-resolution C4D detector based on openC4D electronic. Frequency and amplitude was optimized resulting in 400 kHz and 4 Vpp, respectively, for optimal values. These conditions was able to be used in different MSE devices including polymethylmethacrylate, polydimethysiloxane and polyester-toner. For liquid electrodes fabrication, channels were engraved on a polymeric plate using a CO2 laser system and sealed with adhesive membrane. After that, PDMS microchip was reversibly sealed against the polymer membrane. The electrode channels were filled with different ionc solutions (KCl, NaCl and LiCl). The KCl solution with 2 mol/L provide the best peak intensity. Then analytical performance of the ionic electrode was test in a separation of K+, Na+ e Li+ (300 μmo/L each). A good separation was observed and limit of detection achieved were 28, 40 and 58 μmol/L for K+, Na+ e Li+, respectively. The biggest advantage the use of ionic electrode are related of easiness fabrication process, simplicity and lower cost per device. Additionally, a commercial system of MSE-C4D was propose in a separation of sugars. The analytical separation was realized under the alkaline condition (pH>12), in order to provide the negative charge for sugars. After optimization of buffer and experimental conditions, a mixture containing fructose, galactose, glucose, lactose and sucrose was separated in less 3 min.
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spelling Coltro, Wendell Karlos Tomazellihttp://lattes.cnpq.br/8302650734477213Coltro, Wendell Karlos TomazelliCarvalho, Alexandre Zatkovskis deArruda, Andréa Fernandeshttp://lattes.cnpq.br/4442673113251197Duarte Junior, Gerson Francisco2016-02-18T11:48:18Z2015-07-06DUARTE JUNIOR, G. F. Avanços instrumentais e desenvolvimento de metodologia analítica para separação de monossacarídeos em microssistemas eletroforéticos com detecção condutométrica sem contato. 2015. 88 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2015.http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/5248The current work describes some instrumental advances on contactless conductivity detection (C4D) as well as the development of ionic electrodes to be coupled on microchips electrophoresis (MSE). Firstly, was constructed a high-resolution C4D detector based on openC4D electronic. Frequency and amplitude was optimized resulting in 400 kHz and 4 Vpp, respectively, for optimal values. These conditions was able to be used in different MSE devices including polymethylmethacrylate, polydimethysiloxane and polyester-toner. For liquid electrodes fabrication, channels were engraved on a polymeric plate using a CO2 laser system and sealed with adhesive membrane. After that, PDMS microchip was reversibly sealed against the polymer membrane. The electrode channels were filled with different ionc solutions (KCl, NaCl and LiCl). The KCl solution with 2 mol/L provide the best peak intensity. Then analytical performance of the ionic electrode was test in a separation of K+, Na+ e Li+ (300 μmo/L each). A good separation was observed and limit of detection achieved were 28, 40 and 58 μmol/L for K+, Na+ e Li+, respectively. The biggest advantage the use of ionic electrode are related of easiness fabrication process, simplicity and lower cost per device. Additionally, a commercial system of MSE-C4D was propose in a separation of sugars. The analytical separation was realized under the alkaline condition (pH>12), in order to provide the negative charge for sugars. After optimization of buffer and experimental conditions, a mixture containing fructose, galactose, glucose, lactose and sucrose was separated in less 3 min.O presente trabalho descreve alguns avanços instrumentais relacionados à construção de um detector condutométrico de alta resolução e também ao uso de eletrodos iônicos para detecção condutométrica sem contato (C4D) acoplada aos microssistemas eletroforéticos (MSE). Além disso, o trabalho também descreve o desenvolvimento de metodologia para a análise de açúcares voltadas à aplicações na produção do etanol de 2ª geração. Inicialmente, foi construído e otimizado um detector condutométrico para MSE baseado na eletrônica OpenC4D. Os valores de frequência e amplitude obtidos com a otimização foram de 400 kHz e 4 Vpp, respectivamente. Com os valores otimizados, o detector se mostrou versátil ao utilizá-lo em MSE fabricados em diferentes substratos. Para a construção dos eletrodos iônicos, primeiramente foram gravados canais em placas poliméricas e selados com uma membrana adesiva. Um microchip de PDMS foi selado reversivelmente contra este suporte. Em comparação aos eletrodos metálicos, os eletrodos iônicos oferecem algumas vantagens, tais como, simplicidade, facilidade de fabricação, e baixo custo por dispositivo. Diferentes soluções foram avaliadas como eletrodos, dentre as quais a solução de KCl 2 mol/L forneceu os melhores resultados em termos de intensidade de sinal. O desempenho analítico dos novos eletrodos foi avaliado para a separação de uma mistura padrão de K+, Na+ e Li+ (300 μmol/L cada). Neste estudo, foram obtidos limites de detecção entre 28 e 58 μmol/L. Estes valores são comparáveis aos obtidos com os convencionais eletrodos metálicos. Uma metodologia para separação de frutose, glicose e sacarose utilizando um sistema comercial de MSE-C4D foi proposta. As análises foram baseadas na utilização de um pH alcalino (>12) que garante a ionização destas espécies para a forma aniônica. Após a otimização das condições experimentais onde um tampão composto por NaOH/Na2HPO4 75/10 mmol/\L foi o que forneceu melhores resultados em temos de resolução entre par frutose e glicose. com estas condições uma mistura contendo frutose, galactose, glicose, lactose e sacarose foi separada em um tempo de 3 min.Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-17T14:00:34Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Gerson Francisco Duarte Júnior - 2015.pdf: 3229718 bytes, checksum: 81bfec5942eb1f9b2ce2a8218a18cdba (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5)Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-18T11:48:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Gerson Francisco Duarte Júnior - 2015.pdf: 3229718 bytes, checksum: 81bfec5942eb1f9b2ce2a8218a18cdba (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5)Made available in DSpace on 2016-02-18T11:48:18Z (GMT). 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