Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/21471 |
Resumo: | Libidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) é uma árvore conhecida como “Jucá” com frutos usados na medicina popular. Entre os constituintes descritos estão os monômeros de taninos hidrolisáveis (ácidos elágico - AE e gálico - AG). Considerando técnicas cromatográficas e espectroscópicas utilizadas na avaliação da composição química qualitativa e/ou quantitativa de polifenois em produtos naturais, o objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias nas regiões espectrais de ultravioleta (UV) e infravermelho (próximoNIR e médio-MIR), para o controle de qualidade da matéria prima e derivados de L. ferrea, aliado ao uso de ferramentas quimiométricas; além de obter e avaliar sistemas contendo o Extrato Bruto (EB)/Frações (FR). As amostras foram submetidas a quantificação por UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da obtenção de perfis por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCD-AE) e CLAE. O método por CLAE foi desenvolvido e validado, e empregado como referência para análises quimiométricas. Em seguida, os EBs foram obtidos por diferentes métodos e proporções de solvente, e, também suas respectivas frações; avaliados por CCD-AE, CLAE, UV, NIR e MIR. A regressão por mínimos quadrados parciais foi empregada para quantificação de AE e AG. Por fim foi investigada a viabilidade de sistemas dispersos com e sem tensoativo para veiculação de EB/FR. O teor de polifenois totais permaneceu entre 10,7537,86 g% e, dos marcadores por CLAE, entre 0,57-2,68 e 0,54-3,23 g%, expressos como AE e AG, respectivamente. Os perfis cromatográficos permitiram separar e identificar os principais marcadores analíticos (AE e AG), e detectar semelhanças em número de manchas/picos e a variabilidade na intensidade/área dos marcadores nas amostras. O método de referência foi validado com êxito, conforme legislação vigente: linearidade (R2 > 0,99), seletividade, precisão intermediária (DPR < 5%), recuperação (99,86%-108,08%), e robustez adequada às variações submetidas. Tal método também foi validado para o EB aquoso e aplicado aos demais EBs/FRs para obtenção dos teores dos marcadores e perfis. A análise revelou a presença dos marcadores em todas as amostras. Ademais, os dados indicaram dependência do teor de marcadores, dos parâmetros extração (método e solvente) e da variabilidade interamostras. Considerando os métodos espectroscópicos, pré-processamentos foram utilizados para diminuir efeitos indesejáveis. Os valores da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECVs) para a determinar o teor de AG foram: 0,39%m/m (UV), 0,47%m/m (NIR) e 0,56%m/m (MIR). Para AE, os valores de RMSECV foram: 0,28%m/m (UV), 0,24%m/m (NIR) e 0,37%m/m (MIR). Na validação externa os valores da raiz do erro médio quadrático de previsão (RMSEPs) obtidos para o AE foram de 0,20%m/m (UV), 0,71%m/m (NIR) e 0,36%m/m (MIR); quanto ao AG foram obtidos valores iguais a: 0,36%m/m (UV), 0,35%m/m (NIR) e 0,44%m/m (MIR). Por fim, os sistemas contendo EB/FR de L. ferrea foram estáveis e apresentaram liberação de ordem zero in vitro. Os resultados indicam que os métodos estudados neste trabalho permitiram alcançar os objetivos propostos de caracterização quali-quantitativa da matéria prima e produtos derivados de L. ferrea, indicando perspectiva promissora para a análise química e padronização de matrizes complexas de origem natural. |
id |
UFPE_c66cc4b859a85f0be299978c62377ca4 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.ufpe.br:123456789/21471 |
network_acronym_str |
UFPE |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFPE |
repository_id_str |
2221 |
spelling |
FERREIRA, Magda Rhayanny Assunçãohttp://lattes.cnpq.br/4229043435720533http://lattes.cnpq.br/4290808161139329SOARES, Luiz Alberto LiraPIMENTEL, Maria Fernanda2017-09-13T14:15:50Z2017-09-13T14:15:50Z2016-05-20https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/21471Libidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) é uma árvore conhecida como “Jucá” com frutos usados na medicina popular. Entre os constituintes descritos estão os monômeros de taninos hidrolisáveis (ácidos elágico - AE e gálico - AG). Considerando técnicas cromatográficas e espectroscópicas utilizadas na avaliação da composição química qualitativa e/ou quantitativa de polifenois em produtos naturais, o objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias nas regiões espectrais de ultravioleta (UV) e infravermelho (próximoNIR e médio-MIR), para o controle de qualidade da matéria prima e derivados de L. ferrea, aliado ao uso de ferramentas quimiométricas; além de obter e avaliar sistemas contendo o Extrato Bruto (EB)/Frações (FR). As amostras foram submetidas a quantificação por UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da obtenção de perfis por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCD-AE) e CLAE. O método por CLAE foi desenvolvido e validado, e empregado como referência para análises quimiométricas. Em seguida, os EBs foram obtidos por diferentes métodos e proporções de solvente, e, também suas respectivas frações; avaliados por CCD-AE, CLAE, UV, NIR e MIR. A regressão por mínimos quadrados parciais foi empregada para quantificação de AE e AG. Por fim foi investigada a viabilidade de sistemas dispersos com e sem tensoativo para veiculação de EB/FR. O teor de polifenois totais permaneceu entre 10,7537,86 g% e, dos marcadores por CLAE, entre 0,57-2,68 e 0,54-3,23 g%, expressos como AE e AG, respectivamente. Os perfis cromatográficos permitiram separar e identificar os principais marcadores analíticos (AE e AG), e detectar semelhanças em número de manchas/picos e a variabilidade na intensidade/área dos marcadores nas amostras. O método de referência foi validado com êxito, conforme legislação vigente: linearidade (R2 > 0,99), seletividade, precisão intermediária (DPR < 5%), recuperação (99,86%-108,08%), e robustez adequada às variações submetidas. Tal método também foi validado para o EB aquoso e aplicado aos demais EBs/FRs para obtenção dos teores dos marcadores e perfis. A análise revelou a presença dos marcadores em todas as amostras. Ademais, os dados indicaram dependência do teor de marcadores, dos parâmetros extração (método e solvente) e da variabilidade interamostras. Considerando os métodos espectroscópicos, pré-processamentos foram utilizados para diminuir efeitos indesejáveis. Os valores da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECVs) para a determinar o teor de AG foram: 0,39%m/m (UV), 0,47%m/m (NIR) e 0,56%m/m (MIR). Para AE, os valores de RMSECV foram: 0,28%m/m (UV), 0,24%m/m (NIR) e 0,37%m/m (MIR). Na validação externa os valores da raiz do erro médio quadrático de previsão (RMSEPs) obtidos para o AE foram de 0,20%m/m (UV), 0,71%m/m (NIR) e 0,36%m/m (MIR); quanto ao AG foram obtidos valores iguais a: 0,36%m/m (UV), 0,35%m/m (NIR) e 0,44%m/m (MIR). Por fim, os sistemas contendo EB/FR de L. ferrea foram estáveis e apresentaram liberação de ordem zero in vitro. Os resultados indicam que os métodos estudados neste trabalho permitiram alcançar os objetivos propostos de caracterização quali-quantitativa da matéria prima e produtos derivados de L. ferrea, indicando perspectiva promissora para a análise química e padronização de matrizes complexas de origem natural.FACEPELibidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) is a tree known as "Jucá" and its fruit are used in folk medicine. Among the components described are the monomers of hydrolysable tannins (ellagic acid - EA and gallic - GA). Whereas chromatographic and spectroscopic techniques for use in the assessment of the chemical quality and/or quantity of polyphenols in natural products, the objective of this study was to evaluate qualitative/quantitative methodologies, the spectral regions of ultraviolet (UV) and infrared (near-NIR and medium-MIR), for the quality control of raw materials and derivatives from fruits of L. ferrea, coupled with to the use of chemometric tools; and obtain and evaluate emulsions containing the crude extract (CE)/fractions (FR). The samples were submitted to UV quantification and high performance liquid chromatography (HPLC), as well as profiling by high performance thin layer chromatography (HPTLC) and HPLC. The method by HPLC was developed and validated, and used as reference for chemometric analysis. Then the CEs were obtained by different methods and proportions of solvent, and also their respective fractions; evaluated by HPTLC, HPLC, UV, NIR and MIR. Partial least squares regression was used to quantify EA and GA. Finally, the feasibility of dispersed systems with and without surfactant for CE/FR delivery was investigated. The total polyphenols content remained between 10.75-37.86 g% and, from the markers by HPLC, between 0.57-2.68 and 0.54-3.23 g%, expressed as EA and GA, respectively. The chromatographic profiles allowed to separate and identify the main analytical markers (EA and GA), and to detect similarities in number of spots/peaks and the variability in the intensity/area of the markers in the samples. The reference method was validated successfully, according to current legislation: linearity (R2 > 0.99), selectivity, intermediate precision (RSD <5%), recovery (99.86% -108.08%), and robustness appropriate to the variations submitted. This method was also validated for the aqueous CE and applied to the other CEs/FRs to obtain the content of the markers and profiles. The analysis revealed the presence of markers in all samples. In addition, the data indicated dependence on the content of markers, extraction parameters (method and solvent) and sample inter-variability. Considering the spectroscopic methods, pre-processing was used to decrease undesirable effects. The root mean square cross-validation errors (RMSECVs) to determine the GA content were: 0.39%m/m (UV), 0.47% m/m (NIR) and 0.56%m/m (MIR). For EA, RMSECV values were: 0.28%m/m (UV), 0.24% m/m (NIR) and 0.37% m/m (MIR). In the external validation, the mean root mean square error root (RMSEPs) obtained for the EA were 0.20%m/m (UV), 0.35%m/m (NIR) and 0.36%m/m (MIR); As for GA, values equal to 0.36%m/m (UV), 0.71%m/m (NIR) and 0.44%m/m (MIR) were obtained. Finally, the systems containing CE/FR of L. ferrea were stable and showed zero order release in vitro. The results indicate that the methods studied in this work allowed to reach the proposed objectives of qualitative and quantitative characterization of the raw material and products derived from L. ferrea, indicating a promising perspective for the chemical analysis and standardization of complex matrices of natural origin.poruniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencias FarmaceuticasUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessAnálise espectralAnálise estatísticaCromatografiaEmulsõesMetodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queirozinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILTese_Magda RAF_2016.pdf.jpgTese_Magda RAF_2016.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1278https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/5/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf.jpg25a4972ffc886eaa7bcf6b0934859ef4MD55ORIGINALTese_Magda RAF_2016.pdfTese_Magda RAF_2016.pdfapplication/pdf9797817https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/1/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf77d227903ef4a2f50e9b8a2c45412ef1MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82311https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/3/license.txt4b8a02c7f2818eaf00dcf2260dd5eb08MD53TEXTTese_Magda RAF_2016.pdf.txtTese_Magda RAF_2016.pdf.txtExtracted texttext/plain471864https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/4/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf.txt7438872065a6fd8b4664e3a5dbf2af84MD54123456789/214712019-10-25 08:16:08.232oai:repositorio.ufpe.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpe.br/oai/requestattena@ufpe.bropendoar:22212019-10-25T11:16:08Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)false |
dc.title.pt_BR.fl_str_mv |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
title |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
spellingShingle |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz FERREIRA, Magda Rhayanny Assunção Análise espectral Análise estatística Cromatografia Emulsões |
title_short |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
title_full |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
title_fullStr |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
title_full_unstemmed |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
title_sort |
Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz |
author |
FERREIRA, Magda Rhayanny Assunção |
author_facet |
FERREIRA, Magda Rhayanny Assunção |
author_role |
author |
dc.contributor.authorLattes.pt_BR.fl_str_mv |
http://lattes.cnpq.br/4229043435720533 |
dc.contributor.advisorLattes.pt_BR.fl_str_mv |
http://lattes.cnpq.br/4290808161139329 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
FERREIRA, Magda Rhayanny Assunção |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
SOARES, Luiz Alberto Lira |
dc.contributor.advisor-co1.fl_str_mv |
PIMENTEL, Maria Fernanda |
contributor_str_mv |
SOARES, Luiz Alberto Lira PIMENTEL, Maria Fernanda |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Análise espectral Análise estatística Cromatografia Emulsões |
topic |
Análise espectral Análise estatística Cromatografia Emulsões |
description |
Libidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) é uma árvore conhecida como “Jucá” com frutos usados na medicina popular. Entre os constituintes descritos estão os monômeros de taninos hidrolisáveis (ácidos elágico - AE e gálico - AG). Considerando técnicas cromatográficas e espectroscópicas utilizadas na avaliação da composição química qualitativa e/ou quantitativa de polifenois em produtos naturais, o objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias nas regiões espectrais de ultravioleta (UV) e infravermelho (próximoNIR e médio-MIR), para o controle de qualidade da matéria prima e derivados de L. ferrea, aliado ao uso de ferramentas quimiométricas; além de obter e avaliar sistemas contendo o Extrato Bruto (EB)/Frações (FR). As amostras foram submetidas a quantificação por UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da obtenção de perfis por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCD-AE) e CLAE. O método por CLAE foi desenvolvido e validado, e empregado como referência para análises quimiométricas. Em seguida, os EBs foram obtidos por diferentes métodos e proporções de solvente, e, também suas respectivas frações; avaliados por CCD-AE, CLAE, UV, NIR e MIR. A regressão por mínimos quadrados parciais foi empregada para quantificação de AE e AG. Por fim foi investigada a viabilidade de sistemas dispersos com e sem tensoativo para veiculação de EB/FR. O teor de polifenois totais permaneceu entre 10,7537,86 g% e, dos marcadores por CLAE, entre 0,57-2,68 e 0,54-3,23 g%, expressos como AE e AG, respectivamente. Os perfis cromatográficos permitiram separar e identificar os principais marcadores analíticos (AE e AG), e detectar semelhanças em número de manchas/picos e a variabilidade na intensidade/área dos marcadores nas amostras. O método de referência foi validado com êxito, conforme legislação vigente: linearidade (R2 > 0,99), seletividade, precisão intermediária (DPR < 5%), recuperação (99,86%-108,08%), e robustez adequada às variações submetidas. Tal método também foi validado para o EB aquoso e aplicado aos demais EBs/FRs para obtenção dos teores dos marcadores e perfis. A análise revelou a presença dos marcadores em todas as amostras. Ademais, os dados indicaram dependência do teor de marcadores, dos parâmetros extração (método e solvente) e da variabilidade interamostras. Considerando os métodos espectroscópicos, pré-processamentos foram utilizados para diminuir efeitos indesejáveis. Os valores da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECVs) para a determinar o teor de AG foram: 0,39%m/m (UV), 0,47%m/m (NIR) e 0,56%m/m (MIR). Para AE, os valores de RMSECV foram: 0,28%m/m (UV), 0,24%m/m (NIR) e 0,37%m/m (MIR). Na validação externa os valores da raiz do erro médio quadrático de previsão (RMSEPs) obtidos para o AE foram de 0,20%m/m (UV), 0,71%m/m (NIR) e 0,36%m/m (MIR); quanto ao AG foram obtidos valores iguais a: 0,36%m/m (UV), 0,35%m/m (NIR) e 0,44%m/m (MIR). Por fim, os sistemas contendo EB/FR de L. ferrea foram estáveis e apresentaram liberação de ordem zero in vitro. Os resultados indicam que os métodos estudados neste trabalho permitiram alcançar os objetivos propostos de caracterização quali-quantitativa da matéria prima e produtos derivados de L. ferrea, indicando perspectiva promissora para a análise química e padronização de matrizes complexas de origem natural. |
publishDate |
2016 |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2016-05-20 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2017-09-13T14:15:50Z |
dc.date.available.fl_str_mv |
2017-09-13T14:15:50Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
format |
doctoralThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/21471 |
url |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/21471 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ info:eu-repo/semantics/openAccess |
rights_invalid_str_mv |
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
universidade Federal de Pernambuco |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pos Graduacao em Ciencias Farmaceuticas |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFPE |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
Brasil |
publisher.none.fl_str_mv |
universidade Federal de Pernambuco |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFPE instname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) instacron:UFPE |
instname_str |
Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) |
instacron_str |
UFPE |
institution |
UFPE |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFPE |
collection |
Repositório Institucional da UFPE |
bitstream.url.fl_str_mv |
https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/5/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf.jpg https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/1/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/2/license_rdf https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/3/license.txt https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/21471/4/Tese_Magda%20RAF_2016.pdf.txt |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
25a4972ffc886eaa7bcf6b0934859ef4 77d227903ef4a2f50e9b8a2c45412ef1 e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 4b8a02c7f2818eaf00dcf2260dd5eb08 7438872065a6fd8b4664e3a5dbf2af84 |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) |
repository.mail.fl_str_mv |
attena@ufpe.br |
_version_ |
1802310694533595136 |