Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz

• Autor(a) principal: FERREIRA, Magda Rhayanny Assunção
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
• Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/21471
• topic: Análise espectral; Análise estatística; Cromatografia; Emulsões

Libidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) é uma árvore conhecida como “Jucá” com frutos usados na medicina popular. Entre os constituintes descritos estão os monômeros de taninos hidrolisáveis (ácidos elágico - AE e gálico - AG). Considerando técnicas cromatográficas e espectroscópicas utilizadas na avaliação da composição química qualitativa e/ou quantitativa de polifenois em produtos naturais, o objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias nas regiões espectrais de ultravioleta (UV) e infravermelho (próximoNIR e médio-MIR), para o controle de qualidade da matéria prima e derivados de L. ferrea, aliado ao uso de ferramentas quimiométricas; além de obter e avaliar sistemas contendo o Extrato Bruto (EB)/Frações (FR). As amostras foram submetidas a quantificação por UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da obtenção de perfis por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCD-AE) e CLAE. O método por CLAE foi desenvolvido e validado, e empregado como referência para análises quimiométricas. Em seguida, os EBs foram obtidos por diferentes métodos e proporções de solvente, e, também suas respectivas frações; avaliados por CCD-AE, CLAE, UV, NIR e MIR. A regressão por mínimos quadrados parciais foi empregada para quantificação de AE e AG. Por fim foi investigada a viabilidade de sistemas dispersos com e sem tensoativo para veiculação de EB/FR. O teor de polifenois totais permaneceu entre 10,7537,86 g% e, dos marcadores por CLAE, entre 0,57-2,68 e 0,54-3,23 g%, expressos como AE e AG, respectivamente. Os perfis cromatográficos permitiram separar e identificar os principais marcadores analíticos (AE e AG), e detectar semelhanças em número de manchas/picos e a variabilidade na intensidade/área dos marcadores nas amostras. O método de referência foi validado com êxito, conforme legislação vigente: linearidade (R2 > 0,99), seletividade, precisão intermediária (DPR < 5%), recuperação (99,86%-108,08%), e robustez adequada às variações submetidas. Tal método também foi validado para o EB aquoso e aplicado aos demais EBs/FRs para obtenção dos teores dos marcadores e perfis. A análise revelou a presença dos marcadores em todas as amostras. Ademais, os dados indicaram dependência do teor de marcadores, dos parâmetros extração (método e solvente) e da variabilidade interamostras. Considerando os métodos espectroscópicos, pré-processamentos foram utilizados para diminuir efeitos indesejáveis. Os valores da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECVs) para a determinar o teor de AG foram: 0,39%m/m (UV), 0,47%m/m (NIR) e 0,56%m/m (MIR). Para AE, os valores de RMSECV foram: 0,28%m/m (UV), 0,24%m/m (NIR) e 0,37%m/m (MIR). Na validação externa os valores da raiz do erro médio quadrático de previsão (RMSEPs) obtidos para o AE foram de 0,20%m/m (UV), 0,71%m/m (NIR) e 0,36%m/m (MIR); quanto ao AG foram obtidos valores iguais a: 0,36%m/m (UV), 0,35%m/m (NIR) e 0,44%m/m (MIR). Por fim, os sistemas contendo EB/FR de L. ferrea foram estáveis e apresentaram liberação de ordem zero in vitro. Os resultados indicam que os métodos estudados neste trabalho permitiram alcançar os objetivos propostos de caracterização quali-quantitativa da matéria prima e produtos derivados de L. ferrea, indicando perspectiva promissora para a análise química e padronização de matrizes complexas de origem natural.