Desenvolvimento e otimização de método fast-GC×GC-TOFMS para análise de geoquímica orgânica ambiental

• Autor(a) principal: Xavier, Rafael Sales
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRJ
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11422/18437
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISE; Cromatografia gasosa; Geoquímica orgânica ambiental

A utilização da técnica de GC×GC-TOFMS possibilitou a caracterização abrangente em nível molecular dos compostos orgânicos de uma amostra de testemunho de sedimento de lagoa costeira, sendo agrupados entre as classes: hopanoides, esteroides, esterenos, olefinas, álcoois, n-alcanos e cetonas. O estudo partiu de análises em triplicata da amostra por um método convencional com coluna 1D de 30 m e da aplicação de um planejamento fatorial 2² com ponto central em um conjunto de métodos fast com coluna 1D de 10 m para a técnica de GC×GC-TOFMS para a avaliação das variáveis referentes ao espectrômetro de massas (voltagem da fonte de ionização e taxa de aquisição). Foram aplicados testes estatísticos, como análise de variância, método de superfície de tendência e gráficos de Pareto avaliando-se como variáveis-resposta a relação sinal/ruído de íons diagnósticos e moleculares, bem como a concentração obtida para cada classe em seus respectivos ensaios. As análises realizadas pelo método convencional permitiram a obtenção dos valores de intervalo de confiança a 95% de confiança para a concentração total de cada uma das classes, bem como o cálculo do desvio padrão relativo (DPR%), em que os valores determinados não excederam 10%, além disso a determinação do valor p indicou que as 3 análises são estatisticamente equivalentes. A comparação das concentrações obtidas no método convencional com os métodos fast por análise de variância 1 fator indicou que os métodos utilizando 70 e 50 eV são estatisticamente equivalentes ao método convencional para todas as classes analisadas. O comparativo entre os métodos fast pelos gráficos de pareto usando a relação S/N como resposta indicou que somente a variável voltagem foi significativa para a obtenção de melhores relações S/N dos íons diagnósticos para a classe de esteroides, o que não foi observado tanto para as demais classes, quanto para a relação S/N do íon molecular. Já pelo método da superfície de tendência foi observado que as relações S/N tanto de íons diagnósticos quanto moleculares há uma indicação da condição experimental mais otimizada, correspondendo ao método de 70 eV e 300 espectros s-1 para grande parte das classes analisadas. O estudo proposto mostrou que mudança de um método convencional por um fast resultou na diminuição do tempo de análise de 60 para 20 min, mantendo-se a resolução cromatográfica em valores suficientemente bons para uma boa separação, além da indicação do método fast mais adequado e estatisticamente equivalente ao convencional, correspondendo ao método fast 70 eV e 300 espectros s-1