Síntese mecanoquímica de zeólita LTA a partir do caulim

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lopes, Glenda Cristina da Silva
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/54864
Resumo: Devido às limitações nos processos tradicionais de síntese de zeólitas, a busca por métodos novos e aprimorados continua sendo um tema de relevância acadêmica e industrial. As técnicas de síntese sem o uso de solventes apresentam como vantagem a possibilidade de ser um processo mais sustentável, além do alto rendimento na formação do produto, em relação à síntese com uso de solvente. Nesse caminho, a mecanoquímica tem sido uma abordagem em crescimento e permite reduzir o processo a uma única etapa. O moinho de bolas é um equipamento propício para execução da mecanoquímica. A moagem por bolas é um método simples, reprodutível e ecológico para a conversão de materiais a tamanhos nanométricos e foi reconhecida como um método eficiente para a otimização das propriedades de materiais em pó. Foi realizado o estudo e síntese de materiais zeolíticos através da moagem. O primeiro estudo abordou a moagem de três diferentes tipos de caulim, variando velocidade e tempo de moagem, visando aplicação como fonte de silício e alumínio na síntese da zeólita LTA. O segundo estudo abordou a síntese da zeólita LTA com caulim calcinado e com caulim moído variando a velocidade, tempo de moagem e o tempo de síntese. O terceiro e quarto estudo abordaram a síntese da zeólita LTA com caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e a síntese de zeólita LTA a partir de caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e uma alíquota de água, respectivamente, variando a velocidade, o tempo de moagem e o tempo de síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FRX e MEV. No processo de moagem, a rotação de 600 rpm por 60 minutos foi selecionada como a mais eficiente para a amorfização do caulim, dentre as condições estudadas. A rotação de 400 rpm por 30 minutos foi selecionada como o parâmetro mais brando no qual variações nos caulins foram percebidas. As sínteses foram realizadas empregando os caulins moídos por 30 e 60 minutos com velocidade de rotação de 400 e 600 rpm. As sínteses realizadas pela mistura de reagentes diretamente no moinho de bolas utilizaram as mesmas condições de tempo e velocidade usados nos experimentos de moagem do caulim. A condição de calcinação empregada não foi suficiente para a amorfização completa de todos os caulins estudados. O aumento da velocidade e tempo de moagem propiciam maior influência na formação da zeólita LTA. A síntese realizada pela mistura dos reagentes secos diretamente no moinho influencia positivamente na formação da zeólita LTA, sendo essa obtida em menores condições de velocidade e tempo de moagem.
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As técnicas de síntese sem o uso de solventes apresentam como vantagem a possibilidade de ser um processo mais sustentável, além do alto rendimento na formação do produto, em relação à síntese com uso de solvente. Nesse caminho, a mecanoquímica tem sido uma abordagem em crescimento e permite reduzir o processo a uma única etapa. O moinho de bolas é um equipamento propício para execução da mecanoquímica. A moagem por bolas é um método simples, reprodutível e ecológico para a conversão de materiais a tamanhos nanométricos e foi reconhecida como um método eficiente para a otimização das propriedades de materiais em pó. Foi realizado o estudo e síntese de materiais zeolíticos através da moagem. O primeiro estudo abordou a moagem de três diferentes tipos de caulim, variando velocidade e tempo de moagem, visando aplicação como fonte de silício e alumínio na síntese da zeólita LTA. O segundo estudo abordou a síntese da zeólita LTA com caulim calcinado e com caulim moído variando a velocidade, tempo de moagem e o tempo de síntese. O terceiro e quarto estudo abordaram a síntese da zeólita LTA com caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e a síntese de zeólita LTA a partir de caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e uma alíquota de água, respectivamente, variando a velocidade, o tempo de moagem e o tempo de síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FRX e MEV. No processo de moagem, a rotação de 600 rpm por 60 minutos foi selecionada como a mais eficiente para a amorfização do caulim, dentre as condições estudadas. A rotação de 400 rpm por 30 minutos foi selecionada como o parâmetro mais brando no qual variações nos caulins foram percebidas. As sínteses foram realizadas empregando os caulins moídos por 30 e 60 minutos com velocidade de rotação de 400 e 600 rpm. As sínteses realizadas pela mistura de reagentes diretamente no moinho de bolas utilizaram as mesmas condições de tempo e velocidade usados nos experimentos de moagem do caulim. A condição de calcinação empregada não foi suficiente para a amorfização completa de todos os caulins estudados. O aumento da velocidade e tempo de moagem propiciam maior influência na formação da zeólita LTA. A síntese realizada pela mistura dos reagentes secos diretamente no moinho influencia positivamente na formação da zeólita LTA, sendo essa obtida em menores condições de velocidade e tempo de moagem.Due to limitations in traditional zeolite synthesis processes, the search for new and improved methods remains a topic of academic and industrial relevance. Solvent-free synthesis techniques have the advantage of being a more sustainable process, in addition to the high yield in product formation, compared to solvent synthesis. In this way, mechanochemistry has been a growing approach and allows reducing the process to a single step. The ball mill is a suitable equipment for performing mechanochemistry. Ball milling is a simple, reproducible and environmentally friendly method for converting materials to nanometer sizes and has been recognized as an efficient method for optimizing the properties of powder materials. The study and synthesis of zeolitic materials by grinding was carried out. The first study dealt with the grinding of three different types of kaolin, varying speed and grinding time, aiming at application as a source of silicon and aluminum in the synthesis of LTA zeolite. The second study addressed the synthesis of LTA zeolite with calcined kaolin and with ground kaolin varying the speed, milling time and synthesis time. The third and fourth study addressed the synthesis of LTA zeolite from kaolin without pretreatment ground together with the dry reagents and the synthesis of LTA zeolite from kaolin without pretreatment ground together with the dry reagents and an aliquot of water, respectively, by varying the speed, grinding time, and synthesis time. The obtained materials were characterized by XRD, XRF and SEM. In the milling process, the rotation speed of 600 rpm during 60 minutes was selected as the most efficient for the amorphization of kaolin, among the conditions studied. Rotation speed of 400 rpm during 30 minutes was selected as the mildest parameter in which variations in the kaolins were perceived. The syntheses were carried out employing the kaolins ground for 30 and 60 minutes with rotation speeds of 400 and 600 rpm. The syntheses performed by mixing reagents directly in the ball mill used the same time and speed conditions as used in the kaolin grinding experiments. The calcination condition employed was not sufficient for complete amorphization of all kaolins studied. Increased grinding speed and time have a greater influence on the formation of the zeolite LTA. The synthesis performed by mixing the dry reagents directly in the mill has a positive influence on the formation of zeolite LTA, which is obtained at lower milling speed and time conditions.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICAUFRNBrasilCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAQuímicaMecanoquímicaCaulimZeólitaMoinho de bolasSíntese mecanoquímica de zeólita LTA a partir do cauliminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSintesemecanoquimicazeolita_Lopes_2023.pdfapplication/pdf13879679https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/54864/1/Sintesemecanoquimicazeolita_Lopes_2023.pdf76d40b7d9999c47c01a7faff454d7097MD51123456789/548642023-09-15 21:08:02.487oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/54864Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2023-09-16T00:08:02Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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