Estudo, preparo e caracterização de nanocompósitos mesoporosos de Diatomita/Nb2O5/TiO2 para o tratamento de águas contaminadas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Fernandes, Yuri Leandro Rodrigues Lopes
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/47090
Resumo: A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientes tem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questões éticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos de filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa, como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica (diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: Fita a (1/0/0); Fita b (0,9/0,1/0); Fita c (0,9/0,05/0,05); e Fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram arranjados, termoprensados, calcinados a 500 ºC e sinterizados em 1200 ºC, originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota de processamento e composição nas características morfológicas, na composição de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as Pastilhas foram caracterizadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constataram-se Pastilhas cerâmicas resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5 foram identificadas; pelas quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa, assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas Pastilhas B e C. O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na Pastilha A para 13,90 Mpa na Pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161 m²/g e 3,6 m²/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada através das Pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.
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O avanço do entendimento sobre os mecanismos de filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa, como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica (diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: Fita a (1/0/0); Fita b (0,9/0,1/0); Fita c (0,9/0,05/0,05); e Fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram arranjados, termoprensados, calcinados a 500 ºC e sinterizados em 1200 ºC, originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota de processamento e composição nas características morfológicas, na composição de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as Pastilhas foram caracterizadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constataram-se Pastilhas cerâmicas resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5 foram identificadas; pelas quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa, assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas Pastilhas B e C. O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na Pastilha A para 13,90 Mpa na Pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161 m²/g e 3,6 m²/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada através das Pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.The emerging need for more efficient water treatment methods has become a problem beyond the scientific character: it covers ethical, economic and social issues. The advancement of the understanding about the mechanisms of filtration and treatment of contaminated water by porous matrix composites, such as diatomite, stimulated the development of this work. In this study, white diatomite ceramic powder was used to fabricate porous composites incorporated by Nb2O5 and TiO2 particles through the Tape Casting technique. Four ceramic-polymer tapes of ceramic mass composition (diatomite/TiO2/Nb2O5) were obtained: tape a (1/0/0); tape b (0.9/0.1/0); tape c (0.9/0.05/0.05); and tape d (0.9/0/0.1). Finally, six-layer laminates were arranged, thermo-pressed, calcined at 500 ºC and sintered at 1200 ºC, giving rise to the A - E ceramic wafers. The thermal behavior of the tapes was determined by thermogravimetric analysis (TG). Aiming to verify the effect of the processing route and composition on the morphological characteristics, the composition of crystalline phases, flexural strength, porosity profile and the adsorptive and photodegradation properties, the wafers were characterized by X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, three-point bending test, N2 physisorption, photodegradation test and Egap determination aided by UV-vis spectrophotometer. The resulting ceramic composites were found to have high porosity morphologies and monolithic characters. The crystalline phases cristobalite, quartz, anatase, rutile, and H-Nb2O5 were identified; by which an evolution of the crystalline structure, elimination of the amorphous zone, as well as the partial transformation of anatase-rutile phase was noted in wafers B and C. The bending test demonstrated an increase of up to 225% in strength through incorporation of the particles into the diatomite matrix, from 4.28 Mpa in wafer A to 13.90 Mpa in wafer C. The wafers exhibited a mesoporous structure, with narrowing of the pore size distribution and surface areas between 6.161 m²/g and 3.6 m²/g. A decomposition of up to 87.3% of methylene blue was observed across the composites, whose Egap values are in the range of 3.19 eV – 3.70 eV.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilDiatomitaDióxido de titânioPentóxido de nióbioFiltraçãoEstudo, preparo e caracterização de nanocompósitos mesoporosos de Diatomita/Nb2O5/TiO2 para o tratamento de águas contaminadasStudy, preparation and characterization of Diatomite/Nb2O5/TiO2 mesoporous nanocomposites for the treatment of contaminated watersinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALEstudopreparocaracterizacao_Fernandes_2022.pdfapplication/pdf6916332https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/47090/1/Estudopreparocaracterizacao_Fernandes_2022.pdfcb0be02b3fb6ce5019b5c854a3581adaMD51123456789/470902022-05-04 17:45:45.359oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/47090Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-05-04T20:45:45Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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