Síntese solvotérmica de BaTiO3: efeito da pressão na morfologia e tamanho de partícula

• Autor(a) principal: Mendes, Armando Monte
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27544
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA; Síntese solvotérmica; Autoclave; Alta pressão; Perovskita; BaTiO3

Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes de cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico como solvente e hidróxido de potássio (KOH) como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram realizadas a temperaturas entre 80 °C e 180 °C, com durações de 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas de 20 bar a 80 bar (controle via injeção de argônio comprimido). Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além dos fenômenos de agregação orientada e “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas com crescimento irregulares. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomeração.