Desenvolvimento e validação de método para determinação de ametryn amostas de águas por quechers-cg-em e posterior aplicação em amostras reais.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: GUIMARÃES, Luis Felipe Lima.
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFT
Texto Completo: http://hdl.handle.net/11612/6721
Resumo: O presente trabalho trata do desenvolvimento de métodos analíticos com a finalidade de monitoramento de resíduos de pesticidas em alimentos é de suma importância para assegurar os limites máximos permitidos, visando a saúde humana. Entretanto, o monitoramento de resíduos de pesticidas em águas superficiais tem sido pouco explorado, pois apresenta desafios. A presença de interferentes e as baixas concentrações dos analitos demanda o desenvolvimento de técnicas analíticas cada vez mais sensíveis e seletivas. O método QuEChERS é um método de extração em fase sólida (s-SPE) usado para o preparo de amostras tem sido muito bem explorada em matriz de alimento, porém, pouco utilizada em matriz líquida. A aplicação de métodos para análise de insumos em água é de suma importância para controle ambiental e preservação da saúde humana. Assim, este trabalho aborda a otimização das condições cromatográficas para a determinação do pesticida Ametryn por CG-EM no modo SCAN. Inicialmente, as condições geraram ruído excessivo, levando a ajustes que resultaram em melhorias significativas. A mudança para o modo SIM aumentou a seletividade e a sensibilidade, destacando o Ametryn. A validação do método verificou a linearidade, com uma curva de calibração no solvente e na matriz, evidenciando uma boa linearidade. O efeito matriz foi analisado, revelando uma influência considerável na intensidade do sinal. Testes estatísticos confirmaram a significância da regressão linear e dos parâmetros de calibração. Os limites de detecção e de quantificação foram determinados, apresentando uma maior sensibilidade na matriz. A precisão foi pelo método da repetitividade, avaliando o CV% e a exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação, demonstrando resultados dentro dos limites aceitáveis. A aplicação do método em amostras reais de água não revelou resíduos de Ametryn, mas identificou o composto 2,4-Di-tert-butylphenol, possivelmente um subproduto da degradação do herbicida organoclorado Pentaclorofenol. Este estudo contribui para o desenvolvimento de métodos analíticos eficientes na detecção de pesticidas, abordando aspectos cruciais como seletividade, linearidade e efeitos da matriz, além de fornecer informações relevantes sobre subprodutos de degradação.
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O método QuEChERS é um método de extração em fase sólida (s-SPE) usado para o preparo de amostras tem sido muito bem explorada em matriz de alimento, porém, pouco utilizada em matriz líquida. A aplicação de métodos para análise de insumos em água é de suma importância para controle ambiental e preservação da saúde humana. Assim, este trabalho aborda a otimização das condições cromatográficas para a determinação do pesticida Ametryn por CG-EM no modo SCAN. Inicialmente, as condições geraram ruído excessivo, levando a ajustes que resultaram em melhorias significativas. A mudança para o modo SIM aumentou a seletividade e a sensibilidade, destacando o Ametryn. A validação do método verificou a linearidade, com uma curva de calibração no solvente e na matriz, evidenciando uma boa linearidade. O efeito matriz foi analisado, revelando uma influência considerável na intensidade do sinal. Testes estatísticos confirmaram a significância da regressão linear e dos parâmetros de calibração. 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However, the monitoring of pesticide residues in surface waters has been less explored due to various challenges. The presence of interferents and low analyte concentrations necessitates the development of increasingly sensitive and selective analytical techniques. The QuEChERS method, a solid-phase extraction (s-SPE) technique commonly used for sample preparation, has been extensively applied in food matrices but is less utilized in liquid matrices. The application of methods for analyzing water inputs is crucial for environmental control and human health preservation. This study focuses on optimizing chromatographic conditions for the determination of the pesticide Ametryn by GC- MS in SCAN mode. Initially, the conditions resulted in excessive noise, leading to adjustments that brought about significant improvements. Switching to the SIM mode increased selectivity and sensitivity, highlighting Ametryn. Method validation confirmed linearity, with a calibration curve in both solvent and matrix, demonstrating good linearity. Matrix effects were analyzed, revealing a considerable influence on signal intensity. Statistical tests confirmed the significance of linear regression and calibration parameters. Detection and quantification limits were determined, showing higher sensitivity in the matrix. Precision was assessed through repeatability using the CV%, and accuracy was evaluated through recovery tests, demonstrating results within acceptable limits. The method applied to real water samples did not reveal Ametryn residues but identified the compound 2,4-Di-tert-butylphenol, possibly a byproduct of the degradation of the organochlorine herbicide Pentachlorophenol. This study contributes to the development of efficient analytical methods for pesticide detection, addressing crucial aspects such as selectivity, linearity, and matrix effects, while also providing relevant information on degradation byproducts.Universidade Federal do TocantinsAraguaínaCURSO::ARAGUAÍNA::PRESENCIAL::LICENCIATURA::QUÍMICAAraguaínaGraduaçãoAcesso Livre.info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAPesticida,QuEChERS adaptado,Cromatografia,Analito,Pesticide,Adapted QuEChERS,Chromatography,Analyte.Desenvolvimento e validação de método para determinação de ametryn amostas de águas por quechers-cg-em e posterior aplicação em amostras reais.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisporreponame:Repositório Institucional da UFTinstname:Universidade Federal do Tocantins (UFT)instacron:UFTORIGINALLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdfLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdfapplication/pdf2190333http://repositorio.uft.edu.br/bitstream/11612/6721/1/LUIS%20FELIPE%20LIMA%20GUIMAR%c3%83ES%20-%20TCC%20-%20QU%c3%8dMICA.pdf696dd698fbb77c4f95aaafb62d004129MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.uft.edu.br/bitstream/11612/6721/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52TEXTLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdf.txtLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdf.txtExtracted texttext/plain123558http://repositorio.uft.edu.br/bitstream/11612/6721/3/LUIS%20FELIPE%20LIMA%20GUIMAR%c3%83ES%20-%20TCC%20-%20QU%c3%8dMICA.pdf.txt86d3991c45251ea231f88abf52591b57MD53THUMBNAILLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdf.jpgLUIS FELIPE LIMA GUIMARÃES - TCC - QUÍMICA.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1284http://repositorio.uft.edu.br/bitstream/11612/6721/4/LUIS%20FELIPE%20LIMA%20GUIMAR%c3%83ES%20-%20TCC%20-%20QU%c3%8dMICA.pdf.jpgce8d7b22652d0406c9ff00047c143914MD5411612/67212024-04-17 03:02:34.173oai:repositorio.uft.edu.br:11612/6721Tk9URTogUExBQ0UgWU9VUiBPV04gTElDRU5TRSBIRVJFClRoaXMgc2FtcGxlIGxpY2Vuc2UgaXMgcHJvdmlkZWQgZm9yIGluZm9ybWF0aW9uYWwgcHVycG9zZXMgb25seS4KCk5PTi1FWENMVVNJVkUgRElTVFJJQlVUSU9OIExJQ0VOU0UKCkJ5IHNpZ25pbmcgYW5kIHN1Ym1pdHRpbmcgdGhpcyBsaWNlbnNlLCB5b3UgKHRoZSBhdXRob3Iocykgb3IgY29weXJpZ2h0Cm93bmVyKSBncmFudHMgdG8gRFNwYWNlIFVuaXZlcnNpdHkgKERTVSkgdGhlIG5vbi1leGNsdXNpdmUgcmlnaHQgdG8gcmVwcm9kdWNlLAp0cmFuc2xhdGUgKGFzIGRlZmluZWQgYmVsb3cpLCBhbmQvb3IgZGlzdHJpYnV0ZSB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gKGluY2x1ZGluZwp0aGUgYWJzdHJhY3QpIHdvcmxkd2lkZSBpbiBwcmludCBhbmQgZWxlY3Ryb25pYyBmb3JtYXQgYW5kIGluIGFueSBtZWRpdW0sCmluY2x1ZGluZyBidXQgbm90IGxpbWl0ZWQgdG8gYXVkaW8gb3IgdmlkZW8uCgpZb3UgYWdyZWUgdGhhdCBEU1UgbWF5LCB3aXRob3V0IGNoYW5naW5nIHRoZSBjb250ZW50LCB0cmFuc2xhdGUgdGhlCnN1Ym1pc3Npb24gdG8gYW55IG1lZGl1bSBvciBmb3JtYXQgZm9yIHRoZSBwdXJwb3NlIG9mIHByZXNlcnZhdGlvbi4KCllvdSBhbHNvIGFncmVlIHRoYXQgRFNVIG1heSBrZWVwIG1vcmUgdGhhbiBvbmUgY29weSBvZiB0aGlzIHN1Ym1pc3Npb24gZm9yCnB1cnBvc2VzIG9mIHNlY3VyaXR5LCBiYWNrLXVwIGFuZCBwcmVzZXJ2YXRpb24uCgpZb3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgdGhlIHN1Ym1pc3Npb24gaXMgeW91ciBvcmlnaW5hbCB3b3JrLCBhbmQgdGhhdCB5b3UgaGF2ZQp0aGUgcmlnaHQgdG8gZ3JhbnQgdGhlIHJpZ2h0cyBjb250YWluZWQgaW4gdGhpcyBsaWNlbnNlLiBZb3UgYWxzbyByZXByZXNlbnQKdGhhdCB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gZG9lcyBub3QsIHRvIHRoZSBiZXN0IG9mIHlvdXIga25vd2xlZGdlLCBpbmZyaW5nZSB1cG9uCmFueW9uZSdzIGNvcHlyaWdodC4KCklmIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uIGNvbnRhaW5zIG1hdGVyaWFsIGZvciB3aGljaCB5b3UgZG8gbm90IGhvbGQgY29weXJpZ2h0LAp5b3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgeW91IGhhdmUgb2J0YWluZWQgdGhlIHVucmVzdHJpY3RlZCBwZXJtaXNzaW9uIG9mIHRoZQpjb3B5cmlnaHQgb3duZXIgdG8gZ3JhbnQgRFNVIHRoZSByaWdodHMgcmVxdWlyZWQgYnkgdGhpcyBsaWNlbnNlLCBhbmQgdGhhdApzdWNoIHRoaXJkLXBhcnR5IG93bmVkIG1hdGVyaWFsIGlzIGNsZWFybHkgaWRlbnRpZmllZCBhbmQgYWNrbm93bGVkZ2VkCndpdGhpbiB0aGUgdGV4dCBvciBjb250ZW50IG9mIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uLgoKSUYgVEhFIFNVQk1JU1NJT04gSVMgQkFTRUQgVVBPTiBXT1JLIFRIQVQgSEFTIEJFRU4gU1BPTlNPUkVEIE9SIFNVUFBPUlRFRApCWSBBTiBBR0VOQ1kgT1IgT1JHQU5JWkFUSU9OIE9USEVSIFRIQU4gRFNVLCBZT1UgUkVQUkVTRU5UIFRIQVQgWU9VIEhBVkUKRlVMRklMTEVEIEFOWSBSSUdIVCBPRiBSRVZJRVcgT1IgT1RIRVIgT0JMSUdBVElPTlMgUkVRVUlSRUQgQlkgU1VDSApDT05UUkFDVCBPUiBBR1JFRU1FTlQuCgpEU1Ugd2lsbCBjbGVhcmx5IGlkZW50aWZ5IHlvdXIgbmFtZShzKSBhcyB0aGUgYXV0aG9yKHMpIG9yIG93bmVyKHMpIG9mIHRoZQpzdWJtaXNzaW9uLCBhbmQgd2lsbCBub3QgbWFrZSBhbnkgYWx0ZXJhdGlvbiwgb3RoZXIgdGhhbiBhcyBhbGxvd2VkIGJ5IHRoaXMKbGljZW5zZSwgdG8geW91ciBzdWJtaXNzaW9uLgo=Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.uft.edu.br/oai/requestbiblioarraias@uft.edu.br || bibliogpi@uft.edu.br || bibliomira@uft.edu.br || bibliopalmas@uft.edu.br || biblioporto@uft.edu.br || biblioarag@uft.edu.br || dirbib@ufnt.edu.br || bibliocca@uft.edu.br || bibliotoc@uft.edu.bropendoar:2024-04-17T06:02:34Repositório Institucional da UFT - Universidade Federal do Tocantins (UFT)false
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