Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para a determinação de tibolona e metabólitos em saliva e 1-(3-clorofenil)piperazina (mCPP) em amostras apreendidas

• Autor(a) principal: Silva, Weberson Pereira da
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
• Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/32737; http://doi.org/10.14393/ufu.te.2021.357
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA; Voltametria de onda quadrada; Voltametria de pulso diferencial; Análise forense; Esteroide; Triagem rápida; Drogas de abuso; Novas Substâncias Psicoativas; Química; Richter, Eduardo Mathias ,1965-, (Orient.); Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza,1980-, (Coorient.); Universidade Federal de Uberlândia. Pós-graduação em Química.; Título

A Tibolona (TIB) é um esteroide sintético que apresenta eficácia na prevenção da perda de massa óssea (osteoporose) pós-menopausa e nos sintomas climatéricos. Este fármaco foi incluído no ano de 2006 no grupo de agentes anabólicos na lista anual de substâncias consideradas doping pela WADA. Nesta tese são apresentados métodos eletroquímicos para a determinação de TIB e os metabólitos 3α-hidroxitibolona (3α-OHTIB) e 3β-hidroxitibolona (3β-OHTIB) em amostras reais de saliva empregando voltametria de onda quadrada (SWV) e diamante dopado com boro (BDD) como eletrodo de trabalho. As amostras de saliva foram diluídas em eletrólito de suporte (tampão fosfato 0,1 mol L-1, pH = 7) e o valor médio de recuperação foi de 104 ± 3% para TIB e 98 ± 5% para 3α-OHTIB e 3β-OHTIB. O limite de detecção (LD) foi de 0,3 μmol L-1 para os três compostos. O método também foi aplicado na quantificação de TIB em formulações farmacêuticas com a obtenção de resultados estatisticamente semelhantes aos obtidos por HPLC com nível de confiança de 95%. Os metabólitos 3α-OHTIB e 3β-OHTIB também foram determinados em urina sintética utilizando voltametria de pulso diferencial e BDD como eletrodo de trabalho. Tampão BR 0,04 mol L-1 (pH = 3) foi otimizado como eletrólito suporte e a faixa linear de resposta foi de 1 a 35 μmol L-1 com LD = 0,1 μmol L-1. A quantificação dos metabólitos foi possível após simples diluição da amostra em eletrólito suporte (1:1) com valor médio de recuperação de 101 ± 5%. A 1- (3-clorofenil)piperazina (mCPP) faz parte do grupo de novas substâncias psicoativas, apresenta entre outros efeitos, os de estimulante e alucinógeno. Um método eletroquímico empregando SWV foi desenvolvido para a detecção de mCPP em amostras apreendidas empregando eletrodo impresso de carbono (SPCE). A detecção da mCPP foi realizada pelo método drop-casting e apresentou faixa linear de resposta de 1 a 30 μmol L-1 com LD = 0,1 μmol L-1. O método se mostrou eficiente em detectar a mCPP em amostras apreendidas contendo outros compostos eletroativos (metanfetamina ou ecstasy).