Síntese e caracterização de catalisadores de zeólita *BEA impregnada com pentóxido de nióbio e aplicação em reação de esterificação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lacava, André Baroni
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Monografias da UnB
Texto Completo: http://bdm.unb.br/handle/10483/22444
http://dx.doi.org/10.26512/2019.TCC.22444
Resumo: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2019.
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spelling Lacava, André BaroniDias, Sílvia Cláudia LoureiroLACAVA, André Baroni. Síntese e caracterização de catalisadores de zeólita *BEA impregnada com pentóxido de nióbio e aplicação em reação de esterificação. 2019. 31 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2019.http://bdm.unb.br/handle/10483/22444http://dx.doi.org/10.26512/2019.TCC.22444Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2019.Catalisadores heterogêneos desenvolvem um papel fundamental na indústria petroquímica e na produção de biocombustíveis. Nessa área, zeólitas, óxidos de metais de transição e polioxometalatos são vastamente estudados devidos as suas propriedades como catalisadores, seja pela alta área superficial, acidez, estabilidade em condições adversas ou outros fatores. Neste trabalho, foram preparados catalisadores de pentóxido de nióbio suportados em zeólita BEA* desaluminizada em 70% de seu conteúdo de alumínio e catalisador de HPW (ácido 12-tungstofosfórico) suportado em zeólita BEA* na forma protônica. As impregnações foram feitas pelo método de impregnação aquosa, e a desaluminização da zeólita foi feita pelo método de remoção com hexafluorossilicato de amônio (HFSA). Os catalisadores foram caracterizados por diferentes métodos, DRX, FTIR, TG/DTG, adsorção gasosa de piridina, fisissorção de N2 líquido, RMN de 27Al e 29Si. As análises de DRX mostraram a prevalência da estrutura zeolítica após os processos de desaluminização e impregnação, viu-se também bom grau de dispersão para amostra contendo 10% m/m de nióbio e 40% de HPW, além da amostra contendo 30% de nióbio apresentar a formação de picos cristalinos referente à fase T (ortorrômbico). Pela análise de TG/DTG das amostras adsorvidas com piridina constatou-se a variação do número de sítios ácidos pelo processo de desaluminização, que causou a redução desse número, e o aumento dos sítios ácidos com impregnação de espécies ácidas. Os catalisadores foram aplicados em reação de esterificação de ácido oleico com etanol, as reações foram realizadas a 100 ˚C, com proporção molar ácido:álcool de 1:6 e proporção catalisador:ácido em massa de 1:10, variou-se o tempo reacional de 1 a 4 horas e os produtos reacionais foram quantificados por 1H RMN. Para o catalisador contendo 40% de HPW em zeólita BEA* obteve-se um valor de conversão de 89% em 4 horas de reação. Os demais catalisadores apresentaram baixo valor de conversão, entre 15 e 18%. Constatou-se aumento da conversão após processo de desaluminização da zeólita *BEA e a presença do pentóxido de nióbio não apresentou um efeito positivo na conversão da reação.Submitted by Luanna Maia (luanna@bce.unb.br) on 2019-09-24T12:52:01Z No. of bitstreams: 3 license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2019_AndreBaroniLacava_tcc.pdf: 779416 bytes, checksum: 587ae6421e3a26ffa328a8704f21a76a (MD5)Approved for entry into archive by Luanna Maia (luanna@bce.unb.br) on 2019-09-24T12:52:22Z (GMT) No. of bitstreams: 3 license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2019_AndreBaroniLacava_tcc.pdf: 779416 bytes, checksum: 587ae6421e3a26ffa328a8704f21a76a (MD5)Made available in DSpace on 2019-09-24T12:52:22Z (GMT). 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The catalysts were characterized by different methods, XRD, FTIR, TG / DTG, pyridine gas adsorption, liquid N2 fisisortion, 27Al and 29Si NMR. The XRD analysis showed the prevalence of the zeolitic structure after the processes of dealumination and impregnation. A good dispersion degree was also found for sample containing 10% m / m niobium and 40% HPW, besides the sample containing 30% niobium to present the formation of crystalline peaks related to the T phase (orthorhombic). By TG / DTG analysis of the adsorbed samples with pyridine, the variation of the number of acid sites by the process of dealumination, which caused the reduction of this number, and the increase of the acid sites with impregnation of acidic species was verified. The catalysts were applied in the esterification reaction of oleic acid with ethanol, the reactions were carried out at 100 ° C, with acid: alcohol molar ratio of 1:6 and catalyst: acid ratio in mass of 1:10, reaction time was varied of 1 to 4 hours and the reaction products were quantified by 1H NMR. For the catalyst containing 40% HPW in BEA * zeolite a conversion value of 89% was obtained in 4 hours of reaction. The other catalysts had a low conversion value, between 15 and 18%. It was verified an increase in the conversion after the process of dealumination of the zeolite * BEA and the presence of niobium pentoxide did not present a positive effect on the conversion of the reaction.CatáliseZeolitosSíntese e caracterização de catalisadores de zeólita *BEA impregnada com pentóxido de nióbio e aplicação em reação de esterificaçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesis2019-09-24T12:52:22Z2019-09-24T12:52:22Z2019info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Monografias da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNBLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain1817http://bdm.unb.br/xmlui/bitstream/10483/22444/5/license.txt21554873e56ad8ddc69c092699b98f95MD55CC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain49http://bdm.unb.br/xmlui/bitstream/10483/22444/2/license_url4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2fMD52license_textlicense_textapplication/octet-stream0http://bdm.unb.br/xmlui/bitstream/10483/22444/3/license_textd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD53license_rdflicense_rdfapplication/octet-stream0http://bdm.unb.br/xmlui/bitstream/10483/22444/4/license_rdfd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54ORIGINAL2019_AndreBaroniLacava_tcc.pdf2019_AndreBaroniLacava_tcc.pdfapplication/pdf779416http://bdm.unb.br/xmlui/bitstream/10483/22444/1/2019_AndreBaroniLacava_tcc.pdf587ae6421e3a26ffa328a8704f21a76aMD5110483/224442022-02-24 23:39:43.647oai:bdm.unb.br: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Biblioteca Digital de Monografiahttps://bdm.unb.br/PUBhttp://bdm.unb.br/oai/requestbdm@bce.unb.br||patricia@bce.unb.bropendoar:115712022-02-25T02:39:43Biblioteca Digital de Monografias da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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