Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
Texto Completo: | https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755 |
Resumo: | Orientadores: Susanne Rath, Marili Villa Nova Rodrigues |
id |
UNICAMP-30_00eb21880a1b508af5901296ed133cb1 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai::802802 |
network_acronym_str |
UNICAMP-30 |
network_name_str |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
repository_id_str |
|
spelling |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe erianthaDevelopment and validation of analytical method for quantification of pfáffico acid in Hebanthe erianthaHebanthe erianthaGinseng brasileiroÁcido pfáfficoValidação de método analíticoHebanthe erianthaBrazilian ginsengPfáffico acidHPLC validationOrientadores: Susanne Rath, Marili Villa Nova RodriguesDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: A espécie Hebanthe eriantha (Amaranthaceae) é conhecida como "ginseng brasileiro¿, devido à semelhança de suas raízes com as da espécie Panax ginseng (Araliaceae), o "ginseng coreano¿. Suas raízes, com atividade antineoplásica comprovada, são constituídas principalmente por saponinas, as quais, submetidas à hidrólise, liberam açúcares e moléculas de ácido pfáffico livre, um triterpeno. O ácido pfáffico é uma opção excelente de marcador químico de H. eriantha, porque permite diferenciá-la da espécie Pfaffia glomerata, comumente usada como adulterante. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico para quantificação de ácido pfáffico presente nas raízes de H. eriantha. O desenvolvimento do preparo de amostra incluiu a otimização das etapas de extração e hidrólise das saponinas presentes na raiz, respectivamente por análise univarida e planejamento experimental do tipo composto central. O preparo de amostra consistiu na extração das saponinas com etanol 80% (v/v), em duas etapas de 2 h cada, seguida pela hidrólise com HCl 1,8 mol L, por 4 h, a 120 °C. A quantificação de ácido pfáffico foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência, empregando coluna C18, eluição isocrática, fase móvel composta por ácido fórmico 0,1% (v/v) e metanol (18:82 v/v) e detecção a 205 nm. Para a confirmação de identidade do analito foi empregada a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas, e ionização química por pressão atmosférica. O método foi validado e os seguintes parâmetros estabelecidos: linearidade (0,9999), faixa linear (0,04% a 12,8% m/m), precisão intra-(4,8%, n=7) e inter-ensaio (5,2%, n=10), limites de detecção (0,01% m/m) e de quantificação (0,04% m/m). A exatidão foi avaliada por comparação entre dois métodos validados em laboratórios diferentes. O método validado foi aplicado para quantificação de ácido pfáffico em quatro amostras de raízes comerciaisAbstract: Hebanthe erianthe (Amaranthaceae) is known as "Brazilian ginseng¿, due to the similarity of its roots with those of Panax ginseng (Araliaceae), the "Korean ginseng¿. Its roots, with proved antineoplastic activity, are constituted by saponins, which during hydrolysis, release saccharides and free molecules of pfaffic acid, a nortriterpene. Pfaffic acid is an excellent option for phytochemical marker of H. erianthe, because it distinguishes it from Pfaffia glomerata, often employed as adulterant. The aim of this work was the development and validation of an analytical method for determination of pfaffic acid in H. erianthe. The development of sample preparation included the optimization of the extraction and hydrolysis steps of the saponins root, through univariate analysis and experimental design (central composite), respectively. The sample preparation consisted of extraction of saponins with 80% (v/v) ethanol, in two steps of 2 h, followed by hydrolysis with 1.8 mol L HCl during 4 h, at 120 °C. The pfaffic acid was quantified by high performance liquid chromatography, employing a C18 column, with isocratic elution and mobile phase constituted by a mixture of 0.1% (v/v) formic acid solution and methanol (18:82, v/v). The detection was performed at 205 nm. The identity confirmation of the analyte was carried out using liquid chromatography coupled to mass spectrometry, with atmospheric pressure chemical ionization. The method was validated and the following parameters were established: linearity (0.9999), linear range (0.04% to 12.8% m/m), intra-day precision (4.8%, n=7) and inter-day precision (5.2%, n=10), detection limit (0.01% m/m) and quantification limit (0.04% m/m). The accuracy was evaluated by comparing two methods, validated in two different laboratories. The validated method was applied for the determination of pfaffic acid in four commercial samples of rootsMestradoQuímica AnalíticaMestre em Química[s.n.]Rath, Susanne, 1962-Rodrigues, Marili Villa Nova 1965-Da Costa, Fernando BatistaRaimundo Júnior, Ivo MiltonUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSouza, Kelly de Paula2011info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf98 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755SOUZA, Kelly de Paula. Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha. 2011. 98 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/802802porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-01-03T08:40:04Zoai::802802Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2024-01-03T08:40:04Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false |
dc.title.none.fl_str_mv |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha Development and validation of analytical method for quantification of pfáffico acid in Hebanthe eriantha |
title |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
spellingShingle |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha Souza, Kelly de Paula Hebanthe eriantha Ginseng brasileiro Ácido pfáffico Validação de método analítico Hebanthe eriantha Brazilian ginseng Pfáffico acid HPLC validation |
title_short |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
title_full |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
title_fullStr |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
title_full_unstemmed |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
title_sort |
Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha |
author |
Souza, Kelly de Paula |
author_facet |
Souza, Kelly de Paula |
author_role |
author |
dc.contributor.none.fl_str_mv |
Rath, Susanne, 1962- Rodrigues, Marili Villa Nova 1965- Da Costa, Fernando Batista Raimundo Júnior, Ivo Milton Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química Programa de Pós-Graduação em Química UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Souza, Kelly de Paula |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Hebanthe eriantha Ginseng brasileiro Ácido pfáffico Validação de método analítico Hebanthe eriantha Brazilian ginseng Pfáffico acid HPLC validation |
topic |
Hebanthe eriantha Ginseng brasileiro Ácido pfáffico Validação de método analítico Hebanthe eriantha Brazilian ginseng Pfáffico acid HPLC validation |
description |
Orientadores: Susanne Rath, Marili Villa Nova Rodrigues |
publishDate |
2011 |
dc.date.none.fl_str_mv |
2011 |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755 SOUZA, Kelly de Paula. Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha. 2011. 98 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755. Acesso em: 3 set. 2024. |
url |
https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755 |
identifier_str_mv |
SOUZA, Kelly de Paula. Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha. 2011. 98 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615755. Acesso em: 3 set. 2024. |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.relation.none.fl_str_mv |
https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/802802 |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf 98 p. : il. |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
[s.n.] |
publisher.none.fl_str_mv |
[s.n.] |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) instacron:UNICAMP |
instname_str |
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
instacron_str |
UNICAMP |
institution |
UNICAMP |
reponame_str |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
collection |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
repository.name.fl_str_mv |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
repository.mail.fl_str_mv |
sbubd@unicamp.br |
_version_ |
1809189058142797824 |