Utilização de espectrofotômetro NIR portátil para avaliar a qualidade e a autenticidade de óleos vegetais comestíveis empregando métodos quimiométricos
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) |
Texto Completo: | https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633762 |
Resumo: | Orientadores: Douglas Fernandes Barbin, Klicia Araujo Sampaio |
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Utilização de espectrofotômetro NIR portátil para avaliar a qualidade e a autenticidade de óleos vegetais comestíveis empregando métodos quimiométricosUse of portable NIR spectrophotometer to evaluate the quality and authenticity of edibles vegebles oils by employing chemometrics methodsEspectrofotômetroNIRÓleos mineraisQualidadeQuimiometriaSpectrophotometerNIROilQualityChemometricsOrientadores: Douglas Fernandes Barbin, Klicia Araujo SampaioDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: O óleo de palma é o principal óleo comestível comercializado no mercado, principalmente no setor de óleos e gorduras. Suas propriedades físico-químicas são alteradas de acordo com os parâmetros de processamento, como por exemplo o tratamento térmico utilizado para inativação enzimática. Outros óleos de maior valor industrial, como o óleo de coentro, são alvo de fraudes e adulterações, devido a importância econômica. A utilização de ferramentas espectroscópicas como Infravermelho Próximo (NIR) para o controle de qualidade, controle de processo e para identificação de adulterante representa uma técnica cuja implantação é considerada de baixo custo quando comparada aos outros métodos, o custo dos equipamentos tradicionais ainda é alto. Nesse sentido, esse trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho de um espectrofotômetro de NIR portátil de baixo custo em duas aplicações distintas. Na primeira parte do trabalho o equipamento foi utilizado para distinção de amostras de óleo de palma extraído de diferentes cultivares e processados por diferentes tratamentos térmicos, além de predizer valores de acidez e de triacilgliceróis das amostras. A partir dos espectros obtidos, foram empregados modelos de classificação supervisionados como Análise Discriminante Linear (LDA) obtendo 94% de exatidão para classificação e 95% para validação, para diferenciação de amostras com relação à influência causada pelos diferentes tratamentos térmicos empregados. Esses tratamentos são empregados para inativar lípases que causaram aumento de acidez nas amostras. Como a acidez e o perfil de TAG são parâmetros que indicam a qualidade do óleo de palma, essas propriedades foram preditas através de regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS), alcançando R² 0,91 e RMSEP de 4,58 para TAG (POP) e R2 0,97 e RMSEP de 4,6 para predição de acidez, sendo os valores de RMSEP menores que os valores de referência. Na segunda parte, o equipamento foi utilizado para identificação de adulteração de óleo de coentro, com óleo de soja e óleo de canola e predizer a concentração de adulterante e a acidez das misturas através de modelos de regressão. Nesta etapa, foi possível identificar amostras adulteradas com óleo de soja (concentração mínima de 5%) e óleo de canola (concentração mínima 30%). Para o óleo de soja, o modelo de classificação que apresentou melhor resultado foi LDA utilizando as variáveis selecionadas pelos loadings do PCA, com 97% de exatidão para classificação e 87% para validação. Os modelos de regressão para predição de concentração de adulterante e acidez para o óleo de soja apresentaram R2 0,95 e RMSEP 0,05 para a determinação da concentração de óleo de soja e R2 0,93 e RMSEP 0,08 para predição de acidez. Os resultados foram menos conclusivos para detecção de adulteração do óleo de coentro com óleo de canola, possivelmente devido a semelhança entre os ácidos graxos majoritários presentes nesses óleos (ácido petroselínico - óleo de coentro; ácido oleico - óleo de canola) serem isômeros posicionais. Apesar das dificuldades observadas, os resultados demonstram que é possível em alguns casos, utilizar espectrofotômetro NIR portátil de baixo custo para realizar classificação em amostras de óleo quanto a parâmetros de qualidade (tratamentos térmicos, atributos físico-químicos e adulterações)Abstract: Palm oil is the main edible oil in the market. Its physicochemical properties are altered according to the processing parameters, for example the thermal treatment used for enzymatic inactivation. Other oils of greater industrial value, such as coriander oil, are subject to fraud and adulteration due to their economic importance. The use of spectroscopic tools such as Near Infrared (NIR) for quality and process control and for identification of adulterant in food products can be found frequently in the literature. Although it is an interesting technique for predicting quality parameters, and its implementation is considered to be low-cost compared to other methods, the cost of traditional equipment is still high. In this sense, the objective of this work was to evaluate the performance of a low cost portable NIR spectrophotometer in two different applications. In the first part of the work the equipment was used to distinguish samples of palm oil extracted from different cultivars and processed by different thermal treatments, as well as to predict the acidity and triacylglycerol values of the samples. From the obtained spectra, we used classification models supervised as Linear Discriminant Analysis (LDA) obtaining 94% accuracy for classification and 95% for validation, for sample differentiation in relation to the influence caused by the different thermal treatments employed. These treatments are used to inactivate lipases that cause increased acidity in the samples. As acidity and TAG profile are parameters that indicate the quality of palm oil, these properties were predicted by regression by Partial Least Squares (PLS), reaching R² 0.91 and RMSEP of 4.58 for TAG (POP) and R² 0.97 and RMSEP of 4.6 for acidity prediction, the RMSEP values being lower than the reference values. In the second part, the equipment was used to identify adulteration of coriander oil, with soybean oil and canola oil, and to predict the adulterant concentration and the acidity of the mixtures through regression models. It was possible to identify samples adulterated with soybean oil (minimum concentration of 5%) and canola oil (minimum concentration 30%). For soybean oil, the classification model that presented the best result was LDA using the variables selected by PCA loadings, with 97% accuracy for classification and 87% for validation. The regression models for prediction of adulterant concentration and acidity for soybean oil showed R² 0.95 and RMSEP 0.05 for the determination of soybean oil concentration and R² 0.93 and RMSEP 0.08 for acidity prediction. On the other hand, the results were less conclusive to detect the adulteration of coriander oil with canola oil, this is probably due to the similarity between the major fatty acids present in these oils (petrorosenilic petroselinic acid - coriander oil; oleic acid - canola oil) are positional isomers. Although the equipment presents limitations in its applications, the overall results show the potential application of a portable NIR espectrometer for investigation of oil adulteration and determination of oil attributesMestradoEngenharia de AlimentosMestra em Engenharia de AlimentosCNPQ[s.n.]Barbin, Douglas Fernandes, 1980-Sampaio, Klicia Araujo, 1981-Rohwedder, Jarbas José RodriguesPallone, Juliana Azevedo LimaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia de AlimentosPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de AlimentosUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASKaufmann, Karine Cristine, 1991-20182018-03-19T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (118 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633762KAUFMANN, Karine Cristine. Utilização de espectrofotômetro NIR portátil para avaliar a qualidade e a autenticidade de óleos vegetais comestíveis empregando métodos quimiométricos. 2018. 1 recurso online (118 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633762. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1014522Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-06-25T16:24:42Zoai::1014522Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2018-06-25T16:24:42Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false |
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