Desenvolvimento e validação de método para determinação de florfenicol e seu metabólito em tilápia por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial   : aplicação em ensaios de bioconcentração  

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Shiroma, Letícia Sayuri, 1992-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636511
Resumo: Orientadores: Carla Beatriz Grespan Bottoli, Sonia Claudia do Nascimento de Queiroz
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Porém, nesse sistema de produção há uma maior ocorrência de infecções, pois a alta densidade populacional de peixes resulta em má qualidade da água, maior acúmulo de resíduos orgânicos e nutrição insuficiente dos peixes. Para controlar essas infecções, são administrados os antibióticos. Entretanto, o uso indiscriminado dessas substâncias pode favorecer a resistência de bactérias, diminuindo a eficiência nos tratamentos e causando infecções mais severas nos seres humanos. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação do antibiótico veterinário florfenicol (FF) e seu metabólito florfenicol amina (FFA) em músculos de tilápias (Oreochromis niloticus), por esta ser a espécie de peixe mais produzida no Brasil e possuir grande interesse econômico. O florfenicol foi estudado por ser um dos únicos antibióticos permitidos pela legislação no país. Foram testadas três técnicas de extração, a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), a sub-zero e o QuEChERS, das quais as mais promissoras foram o QuEChERS modificado e o QuEChERS modificado acetato, ambas utilizando 1,0 g de amostra e C18 no clean-up. O método QuEChERS modificado foi validado e mostrou-se eficaz em termos de seletividade, linearidade, com efeito matriz de -28% e -45%, recuperação de 70 a 79% e 62 a 69%, LD de 0,025 µg mL-1 e 0,05 µg mL-1 e LQ de 0,05 µg mL-1 e 0,10 µg mL-1, que foram menores do que o limite máximo de resíduos, para o FF e FFA, respectivamente, CC? de 1183 ?g kg-1, CC? de 1365 ?g kg-1 e precisão com coeficientes de variação menores que 20%. Esse método apresentou facilidade de execução no preparo da amostra, devido a uma simples extração/clean up, com rapidez de análise, baixo consumo de solvente orgânico, além de baixa geração de resíduos, em consonância com os princípios da química verde. O método validado foi aplicado para a quantificação do florfenicol e seu metabólito em amostras de tilápias, provenientes de ensaios de bioconcentração para determinação do fator de bioconcentração e do período de depleção do florfenicol, para aplicação em protocolos de transporte de peixes. Os resultados obtidos mostraram rápida absorção e eliminação do fármaco, com baixo potencial de acúmulo do florfenicol no músculo de tilápiaAbstract: The demand for healthier foods with high nutritional value has resulted in an increase in fish production. Attending this demand intensive cultivation has emerged. But in this production system, a high incidence of infection occurs as the high populational density results in poor water quality, major accumulation of organic wastes and insufficient nutrition of the fish. To control these infections, antibiotics are administrated. However, the indiscriminate use of these substances can favor bacterial resistance, reducing the effectiveness of the treatments and causing severe infections in humans. In this work an analytical method for the determination of the veterinary drug florfenicol (FF) and its metabolite florfenicol amine (FFA) in muscles of tilapia (Oreochromis niloticus), the most produced fish species in Brazil with a big economic interest, was developed and validated. Florfenicol was studied because it one of the only antibiotics allowed in Brazil. Three extraction techniques, dispersive liquid-liquid microextraction, subzero extraction and QuEChERS. The most promising were modified QuEChERS and modified acetate QuEChERS, using 1.0 g of sample and C18 for clean-up. The modified QuEChERS method was validated and was effective for FF and FFA, respectively, in terms of selectivity, linearity, matrix effect of -28% and -45%, recovery of 70 to 79% and 62 to 69%, limit of detection of 0,025 µg mL-1 and 0,05 µg mL-1, and limit of quantification of 0,05 µg mL-1 and 0,10 µg mL-1, which were lower than maximum residue limit. CC? was 1183 ?g kg-1, CC? was 1365 ?g kg-1 and precision had coeficients of variation lower than 20%. This method presented ease of execution using a simple extraction/clean-up with rapid analysis and low organic solvent consumption, besides low generation of residues, in line with the principles of green chemistry. The validated method was applied for quantification of florfenicol and its metabolite in tilapia samples from bioconcentration essays to determine the bioconcentration factor and withdraw period of florfenicol, for application in fish transport protocols. The results showed rapid absorption and elimination of drug, with low potential for accumulation of florfenicol in tilapia muscleMestradoQuímica AnalíticaMestra em QuímicaCAPESFAPESP2014/50867-3CNPQ311671/2015-2; 465389/2014-7[s.n.]Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973-Queiroz, Sonia Claudia do Nascimento deJardim, Isabel Cristina Sales FontesNassur, Maria Eugênia QueirozUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASShiroma, Letícia Sayuri, 1992-20192019-02-26T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (108 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636511SHIROMA, Letícia Sayuri. Desenvolvimento e validação de método para determinação de florfenicol e seu metabólito em tilápia por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial   : aplicação em ensaios de bioconcentração   . 2019. 1 recurso online (108 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636511. 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