Imageamento multielementar por meio de ablação a laser e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) para espeleotemas e anéis de árvores

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Francischini, Danielle da Silva, 1995-
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/15428
Resumo: Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda
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spelling Imageamento multielementar por meio de ablação a laser e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) para espeleotemas e anéis de árvoresMulti-elemental imaging using laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) for speleothems and tree ringsLA-ICP-MSImageamento por espectrometria de massasQuantificaçãoCalibraçãoCompatibilização de matrizLA-ICP-MSMass spectrometry imagingQuantificationCalibrationMatrix-matchingOrientador: Marco Aurelio Zezzi ArrudaTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Esta tese de doutorado está associada ao projeto "PIRE-CREATE: Climate research education in the Americas using tree-ring speleothem examples". Neste sentido, os anéis de crescimento são considerados camadas de crescimento produzidas pela madeira por certo período de tempo, portanto, são considerados registros biológicos das alterações ocorridas no ambiente. Espeleotemas também são matrizes pré-estabelecidas como arquivos da mudança climática, pois também incorporam elementos traços na matriz de carbonato de cálcio de acordo com as mudanças ocorridas no local. Por serem matrizes que possuem informações ambientais e regiões micrométricas, técnicas que possuam alta resolução espacial são de suma importância para a obtenção de resultados satisfatórios. Neste contexto, o processo de imageamento surge como alternativa que permite a análise da amostra em seu estado sólido, possibilitando o acesso a informações de distribuições espaciais espécies químicas e a comparação com informações ambientais. O método conhecido por ablação a laser e espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) tem apresentado vantagens no processo de imageamento devido à alta resolução espacial, mínimo preparo de amostra e alta sensibilidade, possibilitando análises qualitativas e quantitativas das informações espaciais. Neste contexto, esta tese teve como objetivos gerais o desenvolvimento de métodos de imageamento qualitativo de Zn, Ba, Mn, Fe, Ni, Sr, Ca e Mg para análise de espeleotemas (Capítulo I), bem como imageamento quantitativo de Pb, Cd e Ba para anéis de crescimento pela técnica LA-ICP-MS (Capítulo II). Para ambas as matrizes, foi realizado a otimização dos parâmetros analíticos, bem como da resolução de imagem de elementos-chave para as amostras de espeleotemas. Para o método o imageamento quantitativo em anéis de crescimento por LA-ICP-MS, foram avaliados àqueles baseados na calibração por compatibilização de matriz: (i) curva analítica e (ii) one-point, por meio do uso da espécie P. taeda como matriz dos padrões analíticos e três materiais de referência para validação analítica. Como resultados do Capítulo I, foi verificado a influência positiva do diâmetro do spot e intensidade do laser na intensidade de sinal dos isótopos, bem como a influência da velocidade de ablação e padrão interno na resolução de imagem qualitativa, possibilitando a obtenção de imagens com alta resolução da superfície de amostra real de espeleotema. Com relação aos resultados do Capítulo II, foram obtidos coeficientes de correlação linear acima de 0,99 e recuperação analítica entre 74 e 110% para ambos os métodos de quantificação avaliados, os quais foram aplicados no imageamento quantitativo de amostra de Araucária araucana, possibilitando verificar quantitativamente a heterogeneidade dos anéis de crescimento. Ao comparar os resultados de imageamento quantitativo com os resultados após a decomposição e quantificação total, também foi possível verificar que esta heterogeneidade da matriz influencia na validação dos resultados com técnicas convencionais, assim, alertando para a busca de novas maneiras de se validar resultados de imagem quantitativa para além da quantificação total via ICP-MSAbstract: This PhD Thesis is associated with the project "PIRE-CREATE: Climate research education in the Americas using tree-ring speleothem examples". In this sense, tree rings are considered growth layers produced by wood over a certain period of time, so they are considered biological records of changes in the environment. Speleothems are also pre-established matrices as archives of climate change, as they also incorporate trace elements into the calcium carbonate matrix according to the changes that have occurred at the site. Because they are matrices that have environmental information and micrometric regions, techniques that have high spatial resolution are of utmost importance to obtain satisfactory results. In this context, the imaging process emerges as an alternative that allows the analysis of the sample in its solid state, enabling access to information of chemical species spatial distributions and comparison with environmental information. The method known as laser ablation and inductively coupled plasma source mass spectrometry (LA-ICP-MS) has presented advantages in the imaging process due to the high spatial resolution, minimal sample preparation and high sensitivity, enabling qualitative and quantitative analysis of spatial information. In this context, this thesis had as general objectives the development of qualitative imaging methods of Zn, Ba, Mn, Fe, Ni, Sr, Ca and Mg for speleothems analysis (Chapter I), as well as quantitative imaging of Pb, Cd and Ba for tree rings by LA-ICP-MS technique (Chapter II). For both matrices, optimization of analytical parameters as well as imaging resolution of key elements was performed for the speleothem samples. For the method the quantitative imaging in growth rings by LA-ICP-MS, were evaluated to those based on calibration by matrix compatibility: (i) analytical curve and (ii) one-point, by using the species P. taeda as matrix of the analytical standards and three reference materials for analytical validation. As results of Chapter I, the positive influence of spot diameter and laser intensity on the isotope signal intensity was verified, as well as the influence of ablation speed and internal standard on the qualitative image resolution, making it possible to obtain high resolution images of the real speleothem sample surface. Regarding the results of Chapter II, linear correlation coefficients above 0.99 and analytical recovery between 74 and 110% were obtained for both quantification methods evaluated, which were applied in the quantitative imaging of Araucaria araucana sample, making it possible to quantitatively verify the heterogeneity of the growth rings. When comparing the quantitative imaging results with the results after decomposition and total quantification, it was also possible to verify that this heterogeneity of the matrix influences the validation of the results with conventional techniques, thus alerting to the search for new ways to validate quantitative imaging results beyond the total quantification via ICP-MSDoutoradoQuímica AnalíticaDoutora em CiênciasFAPESP19/00063-9[s.n.]Arruda, Marco Aurelio Zezzi, 1965-Montagner, Cassiana CarolinaHantao, Leandro WangDressler, Valderi LuizTarley, César Ricardo TeixeiraUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASFrancischini, Danielle da Silva, 1995-20232023-08-18T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (89 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/15428FRANCISCHINI, Danielle da Silva. Imageamento multielementar por meio de ablação a laser e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) para espeleotemas e anéis de árvores. 2023. 1 recurso online (89 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/15428. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1374617porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-02-22T08:36:51Zoai::1374617Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2024-02-22T08:36:51Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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