Materiais porosos inorganofuncionalizados com Ti(IV) e Zr(IV) para aplicações eletroanalíticas

• Autor(a) principal: Magossi, Maiara de Souza
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/190687
• topic: Sílica mesoporosa; Zeólita; Hexacianoferrato de níquel; Voltametria cíclica; Eletro-oxidação catalítica; Mesoporous silica; Zeolite; Nickel hexacyanoferrate; Cyclic voltammetry; Catalytic electro-oxidation

O presente trabalho descreve a preparação de materiais porosos (MCM-41 e Zeólita FAU) inorganofuncionalizados com Titânio e Zircônio e subsequente modificação química com hexacianoferrato de níquel. Os materiais preparados foram caracterizados empregando diferentes técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Análise Termogravimétrica (TGA), Porosidade e Área superficial. Após a obtenção dos materias (MTiNiH, MZrNiH, ZTiNiH e ZZrNiH), realizou-se um estudo sistemático sobre o comportamento voltamétrico desses materiais, empregando a técnica de Voltametria Cíclica (VC) e eletrodos de pasta de grafite. O voltamograma cíclico dos materiais MTiNiH e ZTiNiH exibiram um par redox bem definido com Eθ’= 0,49 V e os eletrodos de pasta de grafite modificados com MZrNiH e ZZrNiH exibiram um par redox com Eθ’= 0,50 V, atribuídos ao processo Fe(II)/Fe(III) em presença de níquel (II). Os eletrodos de pasta de grafite modificados com os materiais citados anteriormente mostraram-se sensível a concentrações de isoniazida e sulfito, sendo que apresentaram melhores desempenhos na eletro-oxidação catalítica da isoniazida. Após os testes de eletro-oxidação catalítica dessas substâncias, realizou-se uma investigação da influência dos principais interferentes, de forma que a interferência observada não se mostrou significativa para a isoniazida. Avaliou-se também a recuperação destas substâncias a partir de amostras de água da torneira e urina sintética. Para a eletro-oxidação catalítica da isoniazida, o eletrodo de pasta de grafite modificado com MTiNiH apresentou resposta linear com concentração em um intervalo de 2,0×10-5 a 5,0×10-4 mol L-1 de isoniazida com limite de detecção de 6,12×10-6 mol L-1. Já o eletrodo de pasta de grafite modificado com ZTiNiH apresentou resposta linear com concentração em um intervalo de 4,0×10-5 a 7,0×10-4 mol L-1 de isoniazida com limite de detecção de 4,9×10-5 mol L-1. Os materiais MTiNiH e ZTiNiH, se destacaram por apresentarem bons limite de detecção, excelente sensibilidade amperométrica e eficiência na recuperação em amostras reais. Desta maneira, os materiais MTiNiH e ZTiNiH são potenciais candidatos para a construção de sensores eletroquímicos na detecção de isoniazida.