Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-x com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncroton

• Autor(a) principal: Ysnaga, Orlando Armando Elguera
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17082015-135244/
• topic: µXRF; µXRF; EDXRF; EDXRF; GIXRF; GIXRF; ICP-OES; ICP-OES; INAA; INAA.; Ormosils; Ormosils; Titânio; Titanium; Tungsten; Tungstênio; Zinc; Zinco

Os Ormosils pertencem aos sistemas nanoestruturados, apresentando uma grande diversidade de estruturas e permitindo o controle das propriedades dos materiais obtidos. Os Ormosils contribuem ao desenvolvimento de materiais multifuncionais pela sua estrutura flexível (matriz hospedeira), que permite a oclusão de diversas espécies (moleculares, iônicas), a qual pode ser ajustada pela mudança dos grupos funcionais dos silanos precursores. Os filmes dos Ormosils têm potencial aplicação em fitas dosimétricas, janelas inteligentes, selos antifraude, dispositivos fotônicos, filmes fotocatalíticos e dispositivos fotocrômicos. Esta Tese abordou a determinação qualitativa, semiquantitativa e quantitativa dos filmes dos Ormosils (contendo nanopartículas de TiO2, ZnO e Fosfotungstatos ([PW12O40]3)) e aqueles constituídos por uma rede interpenetrante de sílica, sesquisiloxano e hidroxiuretana de poli(dimetilsiloxano) contendo Fosfotungstatos, com potencial aplicação em membranas para células combustíveis e na produção de janelas fotocrômicas. Outro dos materiais analisados constituíram Ormosils ocluídos na matriz de Poli(imidas), com potencial aplicação no armazenamento de Hidrogênio, membranas para células combustíveis e revestimentos isolantes e anticorrosivos.<br /><br /> A quantificação e mapeamento dos elementos fotoativos são relevantes para a melhoria no desenvolvimento destes materiais, entretanto, esta não é uma tarefa trivial devido à natureza intrínseca destes materiais híbridos em que a fase orgânica e a inorgânica estão intimamente ligadas e devido à presença de um grande número de elementos químicos que muitas vezes interferem na análise. Desta forma, estes materiais híbridos se constituem em matrizes complexas de análise e há necessidade de se desenvolver e estudar métodos analíticos específicos. A fim de melhor compreender as propriedades fotocrômicas, anticorrosivas e mecânicas destes materiais, é importante conhecer a distribuição dos silicatos e dos fosfotungstatos no interior dos filmes.<br /><br /> Os Estudos de Interferência da Autoabsorção da Fluorescência de Tungstênio pelos demais elementos nos filmes dos Ormosils, nos induziram a abordar a quantificação por XRF, não somente pelo ponto de vista atômico, senão complementar com a abordagem molecular. O Espalhamento Raman Ressonante de RaiosX mostrouse igualmente importante para entender os fenômenos de interferência observados nestes sistemas complexos. <br /><br /> Foi possível identificar e detectar o dopante Ti na faixa de dezenas de mg.Kg1 , mediante análises de Fluorescência de RaiosX em ângulo rasante (GIXRF) assistida por Radiação Síncrotron. De maneira complementar, análises de Microfluorescência de RaiosX (&micro;XRF) assistida por Radiação Síncrotron possibilitaram conhecer a distribuição espacial do Titânio e Zinco nos Ormosils. Nestas análises XRF não se empregaram materiais certificados para validação, contudo fora preparados no nosso laboratório materiais de referência, com procedimento de preparo similar àquele das amostras usando o método de semiquantificação baseado em Parâmetros Fundamentais. Os resultados de Fluorescência de RaiosX foram validados pelos resultados das análises por ICPOES e Ativação por Nêutrons (INAA). Os diferentes métodos de análise empregados (&micro;XRF, GIXRF, EDXRF, ICPOES, AAS) foram efetivos em precisão e em exatidão na quantificação de Tungstênio e Zinco. Entretanto para o caso de Titânio, somente puderam se considerar os resultados de &micro;XRF e ICPOES. Portanto, serão necessários métodos analíticos adicionais para validar os resultados da concentração deste elemento nos Ormosils. ICPOES e INAA demonstraram serem métodos de referência para os resultados XRF (Laboratório, Radiação Síncrotron) nossos materiais.<br /><br /><br /><br />