Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Cardoso, Maria Helena Wohlers Morelli
Data de Publicação: 2010
Outros Autores: Gouvêa, Adherlene Vieira, Nóbrega, Armi Wanderley da, Abrantes, Shirley de Mello Pereira
Tipo de documento: Artigo
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)
Texto Completo: https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/12435
http://dx.doi.org/10.1590/S0101-20612010000500011
Resumo: Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.
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Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.A validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues γ-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na2SO4. One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector - GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg-1. The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg-1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg-1.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.porSociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de AlimentosAgrotóxicosTomateCromatografia em Fase GasosaValidaçãoPesticidesTomatoGas ChromatographyValidationPraguicidasAgroquímicosLycopersicon esculentumCromatografia GasosaEstudos de ValidaçãoControle de QualidadeVigilância SanitáriaValidação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorialMethod validation for determination of pesticide residues in tomatoes: a laboratorial experienceinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/articleinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)instname:Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)instacron:FIOCRUZLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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