Sintese, caracterizacao estrutural, termoquimica e eletrica de materiais ceramicos para celulas a combustivel de oxido solido

• Autor(a) principal: COSTA, GUSTAVO C.C. da
• Data de Publicação: 2008
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11784
• topic: solid oxide fuel cells; ceramics; synthesis; thermochemical processes; structural chemical analysis; phase studies; electrical properties

P??s nanocristalinos de zirc??nia estabilizada com ??tria ou esc??ndia (YSZ ou ScSZ) entre 8 e 12 mol% foram sintetizados por meio dos m??todos da poliacrilamida, dos precursores polim??ricos e da precipita????o simult??nea de c??tions. Os p??s de partida foram analisados por difra????o de raios X (DRX), distribui????o de tamanho de part??culas por espalhamento laser, adsor????o gasosa (BET), microscopia eletr??nica de varredura (MEV), microscopia eletr??nica de transmiss??o (MET), an??lise t??rmica simult??nea, fluoresc??ncia de raios X (FRX), e espectroscopia de absor????o ??ptica no infravermelho por reflet??ncia difusa (DRIFT). Os m??todos de s??ntese por via ??mida org??nica produziram p??s nanocristalinos a partir de 550 ??C, enquanto que o m??todo da precipita????o simult??nea de c??tions produziu p??s amorfos que cristalizaram em torno de 450 ??C com entalpias de cristaliza????o -13,7 ?? 0,6 kJ.mol-1 para 8YSZ e -11,7 ?? 0,5 kJ.mol-1 para 12YSZ. Os valores de ??rea de superf??cie espec??fica obtidos para os p??s sintetizados por meio dos m??todos da poliacrilamida, dos precursores polim??ricos e da precipita????o (calcinados em ~ 650 ??C) foram 27, 61 e 110 m2.g-1, respectivamente. Os p??s obtidos pelo m??todo da poliacrilamida apresentaram menor estado de aglomera????o e maior quantidade de carbonato superficial relativamente ao p?? obtido pelo m??todo dos precursores polim??ricos. A sinteriza????o dos compactos de p??s cer??micos foi avaliada por meio da t??cnica de espectroscopia de imped??ncia (EI) e dilatometria. Ap??s sinteriza????o, as cer??micas foram analisadas por DRX, MEV e EI. Os resultados evidenciaram que os p??s apresentaram elevada sinterabilidade, mas baixa densidade final por causa do estado de aglomera????o dos p??s. A adsor????o de ??gua ?? temperatura ambiente foi medida em um microcalor??metro Setaram Calvet e um sistema de dosagem Micromeritics. Foram feitos experimentos de calorimetria de solu????o por inser????o de amostra em um calor??metro duplo tipo Calvet usando 3Na2O.4MoO3 como solvente. Estes experimentos, combinados com os de calorimetria de adsor????o de ??gua, permitiram determinar por meio de um ciclo termodin??mico, as entalpias de superf??cie para superf??cies hidratadas e anidras.