Aplica????o da quimiometria para caracteriza????o qu??mica de combust??veis tipo MTR por fluoresc??ncia de raios X

• Autor(a) principal: SILVA, CLAYTON P. da
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10160
• topic: materials testing reactors; chemical analysis; slightly enriched uranium; uranium oxides u3o8; uranium silicides; x-ray fluorescence analysis

No Brasil e no mundo a tecnologia nuclear vem ocupando posi????o de destaque com diversas aplica????es na ind??stria, gera????o de energia, meio ambiente e na medicina, melhorando a qualidade de exames e tratamentos, consequentemente, a vida das pessoas. O ur??nio ?? o principal elemento utilizado em instala????es nucleares, servindo como material base desde a gera????o de eletricidade ?? fabrica????o de radiof??rmacos. Nos anos 50, em meio ?? guerra fria, a ent??o rec??m-criada Ag??ncia Internacional de Energia At??mica se prop??s a supervisionar instala????es nucleares e incentivar a fabrica????o de combust??veis nucleares com baixo teor de ur??nio, conhecidos como combust??veis do tipo Material Test Reactor (MTR), fabricados inicialmente na forma de U3O8 e mais tarde o U3Si2, ambos dispersos em alum??nio. A utiliza????o desta tecnologia requer uma constante melhoria de todos os processos que envolvem a fabrica????o do MTR sujeita a diversos protocolos internacionais, os quais procuram garantir a confiabilidade desse combust??vel do ponto de vista pr??tico e ambiental. Dentro desse contexto, o controle de impurezas, do ponto de vista da economia de n??utrons, afeta diretamente a qualidade de qualquer combust??vel nuclear, fazendo-se necess??rio um controle rigoroso. A literatura reporta procedimentos que, al??m de gerar res??duos, s??o demorados e dispendiosos, pois necessitam de curva de calibra????o univariada e materiais de refer??ncia. Assim, o objetivo deste trabalho ?? estabelecer e validar uma metodologia de an??lise qu??mica quantitativa n??o destrutiva, de baixo custo e tempo de an??lise, tal como, minimizar a gera????o de res??duo para a determina????o multielementar dos maiores constituintes (Utotal e Si) e as impurezas (B, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd e outros) presentes em U3O8 e U3Si2, atendendo as necessidades de reatores nucleares na qualifica????o de combust??veis nucleares do tipo MTR. Para tanto, foi aplicada a t??cnica de fluoresc??ncia de raios X que permite an??lises qu??micas r??pidas e n??o destrutivas, al??m de n??o necessitar de tratamentos qu??micos pr??vios (dissolu????o, digest??o e outros) na fase de prepara????o de amostras. Para as corre????es de efeitos espectrais e de matriz foram aplicados e avaliados os m??todos de par??metros fundamentais, de curva de calibra????o univariada e de calibra????o multivariada. Os resultados foram comparados por meios de testes estat??sticos em conformidade com a norma ISO 17025 com os MRCs (123(1-7) e 124(1-7)) de U3O8 da New Brunswick Laboratory (NBL) e 16 amostras de U3Si2 cedidas pelo CCN do IPEN-CNEN-SP. A quimiometria demonstrou-se um m??todo promissor para a determina????o de maiores e menores constituintes em combust??veis nuclear a base de U3O8 e U3Si2, uma vez que a precis??o e exatid??o s??o estatisticamente iguais aos m??todos de an??lises volum??trica, gravim??trica e ICP-OES.