DETERMINATION OF MINOR AND TRACE ELEMENTS IN ROCK SAMPLES BY LA-ICPMS: PROGRESS IN THE UTILIZATION OF BORATE GLASSES AS TARGETS

• Autor(a) principal: RAINERIO ESCALFONI JUNIOR
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da PUC-RIO (Projeto Maxwell)
• Texto Completo: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=15411@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=15411@2

A presente dissertação é uma continuação de pesquisas desenvolvidas por Leite (2006) visando à análise multielementar de rochas (basaltos, obsidianas e folhelhos) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS), em combinação com ablação a laser (LA) e utilizando-se vidro borato como alvo de análise. Como no trabalho anterior, os experimentos foram realizados com um sistema LSX-100 (CETAC) acoplado ao espectrômetro Elan 6000 ICPMS (PerkinElmer-Sciex). Como gases carreadores na câmara de ablação foram testados gases puros (Ar, He) e misturas (Ar-He, Ar-N2). Também foram avaliados parâmetros operacionais do laser, tais como: energia de saída, focalização, velocidade de varredura e freqüência de disparo. As novas condições analíticas foram testadas com os padrões preparados por Leite (2006), calculandose os limites de detecção, a exatidão e precisão. Os limites de detecção para 40 elementos (Na, Al, Si, P, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Sb, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, Th, U) ficaram compreendidos entre 0,004 mg kg-1 (Tb) e 850 mg kg-1 (Si). Exatidões foram estimadas a partir de análises de materiais de referência certificados (USGS BIR-1, BHVO-2, SCo-1), obtendo-se erros < 10% para Sc, V, Co, Ni, Zn, Rb, Y, Ba, La, Pr, Nd, Tb, Lu e Th e entre 10-20% Na, Al, Si, P, K, Ca, Mn, Fe, Ga, Sr, Y, Zr, Nb, Ce, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, Lu, Hf e U. Precisões, calculadas a partir dos desvios-padrão residuais das curvas de calibração, ficaram em média em 6%, sendo de no máximo 10% para 30 elementos (Na, Al, Si, P, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Ga, Sr, Y, Zr, Sb, La, Ce, Pr, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu, Hf e Ta). Foram preparados novos padrões de calibração a partir de dois materiais de referência certificados, o basalto USGS BCR-2 e o folhelho USGS SGR-1. Os novos padrões foram validados utilizando os padrões preparados por Leite (2006) e através de análises independentes. Os coeficientes de determinação (R2) para 24 elementos (Na, Mg, Al, K, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, Rb, Sr, Y, Nb, Ce, Nd, Eu, Ho, Yb, Lu, Ta, Pb, U) foram maiores que 0,98 e para os outros 16 elementos, no mínimo, maiores que 0,95 (Si, P, Ca, Zn, Zr, Ba, La, Pr, Sm, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Hf, Th). As metodologias foram utilizadas na caracterização multielementar de amostras de folhelhos, de grande interesse geológico na área de petróleo, e os resultados preliminares são apresentados e discutidos.