Aplicação da espectrofluorimetria e análise multivariada na determinação da viscosidade estabilidade oxidativa e massa específica de combustíveis biocombustíveis e óleos
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Data de Publicação: | 2013 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFBA |
Texto Completo: | http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/19174 |
Resumo: | Com o aumento da demanda de biodiesel como combustível surge a necessidade de se desenvolver novos métodos analíticos para determinar propriedades químicas e físico- químicas do mesmo. Um dos problemas associados ao biodiesel diz respeito a sua baixa estabilidade oxidativa. A oxidação pode causar aumento na viscosidade e na acidez do combustível. No presente trabalho foi desenvolvido um método para predição da viscosidade, estabilidade oxidativa e massa específica de biocombustíveis utilizando espectrofluorimetria e PLS. O método consiste na obtenção de um modelo matemático obtido entre dados espectrais resultantes de análises espectrofluorimétricas e dados de análises de viscosidade cinemática, massa específica ou estabilidade oxidativa através da aplicação de Análise Multivariada por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). Os espectros de emissão fluorescente das amostras foram realizados em um espectrofluorímetro, onde a emissão foi detectada de 230 a 800 nm em intervalos de 0,5 nm enquanto as moléculas presentes na amostra sofriam excitação em comprimentos de onda fixos na faixa de 200 a 775 nm. Foram analisadas 46 amostras em diversas concentrações de biodiesel em diesel e 06 amostras de óleos comerciais. Todos foram analisados através da Espectroscopia de Fluorescência Total associada a PLS e foi possível obter valores de R-quadrado próximos de 1 para cada um dos modelos PLS construídos. Preliminarmente foi feita uma busca de anterioridade de patentes para o uso de métodos ópticos para determinar oxidação, viscosidade e massa específica e verificou-se que nenhuma das patentes encontradas sugere o uso da espectrofluorimetria combinada com calibração multivariada para a predição das propriedades químicas e físico-químicas estudadas. Com isso foi depositada no INPI uma patente sobre o método desenvolvido. |
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O método consiste na obtenção de um modelo matemático obtido entre dados espectrais resultantes de análises espectrofluorimétricas e dados de análises de viscosidade cinemática, massa específica ou estabilidade oxidativa através da aplicação de Análise Multivariada por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). Os espectros de emissão fluorescente das amostras foram realizados em um espectrofluorímetro, onde a emissão foi detectada de 230 a 800 nm em intervalos de 0,5 nm enquanto as moléculas presentes na amostra sofriam excitação em comprimentos de onda fixos na faixa de 200 a 775 nm. Foram analisadas 46 amostras em diversas concentrações de biodiesel em diesel e 06 amostras de óleos comerciais. Todos foram analisados através da Espectroscopia de Fluorescência Total associada a PLS e foi possível obter valores de R-quadrado próximos de 1 para cada um dos modelos PLS construídos. Preliminarmente foi feita uma busca de anterioridade de patentes para o uso de métodos ópticos para determinar oxidação, viscosidade e massa específica e verificou-se que nenhuma das patentes encontradas sugere o uso da espectrofluorimetria combinada com calibração multivariada para a predição das propriedades químicas e físico-químicas estudadas. Com isso foi depositada no INPI uma patente sobre o método desenvolvido.With increasing demand for biodiesel fuel as the need arises to develop new analytical methods for determining chemical and physicochemical properties thereof. One of the problems associated with biodiesel relates to its low oxidative stability. The oxidation can cause an increase in viscosity and acidity of the fuel. In this work we developed a method for predicting the viscosity, oxidative stability and density of biofuels using spectrofluorimetry and PLS. The method consists in obtaining a mathematical model obtained between spectral data derived from spectrofluorimetry analysis and values of kinematic viscosity, density or oxidative stability by applying multivariate partial least squares (PLS). The fluorescence emission spectra of the samples were performed in a spectrofluorometer where the emission was detected 230-800 nm in steps of 0.5 nm while the molecules present in the sample suffered excitation wavelengths in the range fixed 200-775 nm. We analyzed 46 samples in different concentrations of biodiesel in diesel and 06 samples of commercial oils. All were analyzed by fluorescence spectroscopy total associated with PLS and it was possible to obtain values of R-squared near 1 for each PLS-models. Preliminarily, a search was made for prior patents using optical methods for determining oxidation and viscosity and found that none of the patents found suggests the use of spectrofluorimetry combined with multivariate calibration for the prediction of chemical and physical chemical properties studied. With that was deposited on INPI a patent related to the method developed.Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-25T19:12:13Z No. of bitstreams: 1 dissertação_Alessandra_Tanajura.pdf: 2001226 bytes, checksum: a576db33c19369751b0c8a9de53e91d7 (MD5)Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-12T15:48:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dissertação_Alessandra_Tanajura.pdf: 2001226 bytes, checksum: a576db33c19369751b0c8a9de53e91d7 (MD5)Made available in DSpace on 2016-05-12T15:48:44Z (GMT). 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