Otimização da síntese de um complexo precursor de cobalto (III) através da síntese em fluxo

• Autor(a) principal: Pacheco, Caio Massoto
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: https://app.uff.br/riuff/handle/1/13108
• topic: Síntese orgânica; Espectroscopia de massas; Cobalto (III); Metodologia sintética

A síntese em fluxo é uma técnica que vem sendo bastante explorada recentemente. Os reatores de síntese em fluxo proporcionam um controle fino de diversas variáveis do processo reacional, tais como temperatura e pressão. O sistema de reação em fluxo Asia da Syrris foi aplicado de forma pioneira no desenvolvimento de metodologia sintética para a obtenção de complexos de cobalto(III), investigados como potenciais plataformas para a coordenação e transporte de fármacos seletivos para tumores sólidos. Uma das barreiras ao tratamento de tumores sólidos é a presença de regiões pouco vascularizadas, denominadas regiões em hipóxia. Devido a essa condição, o tumor apresenta uma maior capacidade redutora comparada a células normais tornando-as um alvo potencial para o desenvolvimento de Pró-drogas Ativadas por Hipóxia (PDAHs). O presente trabalho descreve a síntese em fluxo e a caracterização do complexo [CoIII(py2en)(NO2)2]ClO4, o qual pode ser utilizado como precursor para síntese de novas PDAHs. Através de mudanças nas variáveis do processo reacional, foi obtido um melhor rendimento comparado ao método de preparação pelo método clássico (“batelada”), o qual apresenta problemas de reprodutibilidade e baixo rendimento. O solvente mais adequado para a reação foi água, com o fluxo de 1mL/min, e concentrações de até 0,4 mol/L do ligante tetradentado N,N’-bis(piridin-2-ilmetil)etano-1,2-diamino e do hexanitrocobaltato de sódio. O complexo 1 foi obtido de forma reprodutível e com rendimentos de até 53 %, superior ao método comumente empregado, “batelada”, podendo ser sintetizado em altas quantidades (>1g), o que evidencia a grande praticidade e aplicabilidade do sistema de síntese em fluxo. O produto obtido foi caracterizado através das técnicas espectroscopia na região do infravermelho e espectrometria de massas (ESI-MS).