Uso da espectrofluorimetria como técnica aliada à microextração líquido-líquido dispersiva e ao monitoramento da degradação por ozonólise do ibuprofeno

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Souza, Fernanda Kill de
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFGD
Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/3328
Resumo: Micropoluentes emergentes são compostos que têm sido encontrados em quantidades muito baixas no meio ambiente e que, em muitos casos, apresentam tendência a se acumularem. Não há ainda conhecimento suficiente com relação a todos os seus efeitos, no entanto há indícios de que os mesmos podem representar uma fonte de riscos à saúde pública e aos diversos sistemas biológicos a eles relacionados. Dentre essa classe de compostos, se encontram fármacos e seus metabólicos, os quais têm como fonte de emissão resíduos gerados pela ação humana. Neste sentido, diversos estudos têm relatado a presença de ibuprofeno, um importante medicamento antiinflamatório não esteróide, com propriedades analgésicas e antitérmicas, em meios como águas de rios e afluentes de estações de tratamento de água. É necessário, portanto, o desenvolvimento de métodos analíticos capazes de identificar micropoluentes. Por outro lado, é necessário considerar a diversidade da composição química de matrizes de amostras envolvidas neste tipo de análise. Deste modo, o presente trabalho propôs a otimização de um procedimento de preparo de amostra por microextração líquido-líquido dispersiva, empregando um planejamento fatorial do tipo 23, em que foram avaliadas as influências dos volumes de ácido clorídrico 2,0 mol de solvente dispersor, acetona, e de solvente extrator, diclorometano, adicionados. Para quantificação de ibuprofeno foi utilizada a técnica de espectrofluorimetria, a qual teve seus parâmetros avaliados e ajustados para os devidos fins. Propôs-se também o monitoramento da degradação, por ozonóliseem meio básico, de ibuprofeno, e também de sulfametoxazol para comparação de seus comportamentos. A paritr do método espectrofluorimétrico, para a faixa de concentração de 1,58x10 e 1,73x10-5 molL-', foi possível obter uma curva analítica com a equação I= 3,39x106(±7,3 x104) x [IBU] —1,64 (±0,88), em que I é a intensidade de emissão e [IBU] é a concentração de ibuprofeno, com coeficiente de regressão (r) de 0,998, com limite de detecção e de quantificação de 8,77x10-7 e 2,92x10-6 mol L-1, respectivamente e desvio padrão de 0,95. Foram estabelecidos então, os volumes de 1,0 mL de ácido clorídrico 2,0 mol L-1, 0,5 mL de diclorometano e 1,0 mL de acetona para os procedimentos da técnica de preparo da amostra, a partir da qual foram obtidos fatores de enriquecimento de 67 a 99% e recuperação de até 69,2% . Por fim verificou-se baixa degradação para ibuprofeno, no entanto observou-se indicativos da formação de produtos de degradação com características de excitação e emissão similares as do ibuprofeno. Por outro lado, verificou-se maior degradação para o sulfametoxazol, além do que, não foram observados efeitos de excitação e emissão decorrentes de produtos de degradação, tomando viável o monitoramento de sua degradação pela técnica proposta.
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Não há ainda conhecimento suficiente com relação a todos os seus efeitos, no entanto há indícios de que os mesmos podem representar uma fonte de riscos à saúde pública e aos diversos sistemas biológicos a eles relacionados. Dentre essa classe de compostos, se encontram fármacos e seus metabólicos, os quais têm como fonte de emissão resíduos gerados pela ação humana. Neste sentido, diversos estudos têm relatado a presença de ibuprofeno, um importante medicamento antiinflamatório não esteróide, com propriedades analgésicas e antitérmicas, em meios como águas de rios e afluentes de estações de tratamento de água. É necessário, portanto, o desenvolvimento de métodos analíticos capazes de identificar micropoluentes. Por outro lado, é necessário considerar a diversidade da composição química de matrizes de amostras envolvidas neste tipo de análise. Deste modo, o presente trabalho propôs a otimização de um procedimento de preparo de amostra por microextração líquido-líquido dispersiva, empregando um planejamento fatorial do tipo 23, em que foram avaliadas as influências dos volumes de ácido clorídrico 2,0 mol de solvente dispersor, acetona, e de solvente extrator, diclorometano, adicionados. Para quantificação de ibuprofeno foi utilizada a técnica de espectrofluorimetria, a qual teve seus parâmetros avaliados e ajustados para os devidos fins. Propôs-se também o monitoramento da degradação, por ozonóliseem meio básico, de ibuprofeno, e também de sulfametoxazol para comparação de seus comportamentos. 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Por outro lado, verificou-se maior degradação para o sulfametoxazol, além do que, não foram observados efeitos de excitação e emissão decorrentes de produtos de degradação, tomando viável o monitoramento de sua degradação pela técnica proposta.Micropollutants emerging are compounds that have been found in very low quantities in the environment and, in many cases, have a tendency to accumulate. There are not yet sufficient knowledge about all its effects, although there are indications that they may be a source of public health risks and the various biological systems related to them. In this compounds class drugs and their metabolites are founded which have emission source as waste generated by human action. In this sense, several studies have reported the presence of ibuprofen, an important non-steroidal anti-inflammatory drug with analgesic and antipyretic properties in media such as water rivers and streams from water treatment plants. It is necessary therefore the development of simple and fast analytical procedures capable of identifying and quantify theses micropollutants. On the hand, it is necessary to consider the diversity of chemical composition of sample matrices involved in this type of analysis. Thus, this paper proposed the optimization of sample preparation procedure for liquid-liquid microextration dispersive by employing a factorial design 23, in which we evaluated the volumes influence of hydrochloric acid 2.0 mol disperser solvent, acetone, and extractor solvent, dichloromethane added. For quantification of ibuprofen was used spectrofluorimetric procedure, which had its parameters evaluated and adjusted for analytical application. It was proposed the use of proposed developed procedure for also monitoring the degradation of ibuprofen, by ozonolysis in a basic medium. The sulfamethoxazole degradation was monitored to compare its behavior. An analytical curve with the concentration range of ibuprofen between 1.58x10-6 e 1.73x10-5 molL'I was obtained and can be described by equation I= 3.39x106(±7.3x104) x [IBU] —1.64 (0.88), where I is the intensity of emission and [IBU] is the concentration of ibuprofen, the regression coefficient (r) od 0.998 to limit detection and quantitation of 8.77x10-7 e 2.92x le mol L-', respectively and standard deviation of 0.95. The conditions established using the factorial design 23 were volumes of 1.0 mL of hydrochloric acid 2.0 mol L-I, 0.5 mL of dichloromethane and 1.0 mL of acetone to the procedures of sample preparation technique, from which were obtained enrichment factors of 67-99% and recovery to 69,2%. Finally, it has been found for ibuprofen low degradation, however it was observed indicating the formation of degradation products with similar excitation and emission characteristics of the ibuprofen. Moreover, it was found most degradation of sulfamethoxazole, besides, no effects were observed excitation and emission, resulting from degradation products, making possible the monitoring of their degradation by the proposed technique.Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2020-06-17T12:50:13Z No. of bitstreams: 1 FernandaKilldeSouza.pdf: 1601766 bytes, checksum: 1ecdae98ddfaa1d8be4289e44e75b83c (MD5)Made available in DSpace on 2020-06-17T12:50:13Z (GMT). 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