Desenvolvimento de metodologia para determinação de sílica cristalina respirável para particulado de minério brasileiro por difração de raios X

• Autor(a) principal: Leandro Assis Magalhães
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9TWFNM
• topic: Cálculo de incertezas; Difração de Raios X; Sílica Cristalina; Validação de procedimentos; Química analítica; Raios X Difração; Sílica; Minerios Brasil

Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento de análise para [alfa]-quartzo cristalino em poeiras de ambientes de trabalho utilizando a difração de Raios X comotécnica analítica. O procedimento desenvolvido faz uso da redeposição do particulado amostrado sob uma membrana de acetato misto de celulose através da dispersão do mesmo em água deionizada e filtração a vácuo. A liberação do particulado da membrana de PVC amostrada é realizada por meio de calcinação a 800 °C em mufla durante uma hora. Para análise das amostras foi desenvolvida uma leitura qualitativa que visa a identificação de amostras contendo [alfa]-quartzo e uma leitura quantitativa lenta com objetivo de quantificar a massa de [alfa]-quartzo na amostra. Para leitura quantitativa foi utilizado o método dos mínimos quadrados ponderados para a regressão linear da curva de calibração, com análise de linearidade realizada pelo gráfico dos resíduos padronizados e pelo teste t-Student do coeficiente de correlação linear. Foram criadas rotinas de correção das intensidades dos picos de difração por meio de valores tabelados em relação à transmitância da amostra. O procedimento foi validado levando em consideração os parâmetros de interesse, linearidade, veracidade, precisão, incerteza de medição e limites de detecção e quantificação, com base em legislações brasileiras e internacionais. Foram obtidos resultados de recuperação superior a 80% e CV inferior a 9% para todas as amostras analisadas.Para os demais parâmetros de validação os resultados mostraram uma incerteza de medição expandida relativa máxima foi de 18%, um LD de 0,006 mg e um LQ de 0,020 mg. Com esses resultados os parâmetros de validação testados foram aprovados segundo os critérios estabelecidos tornando o procedimento é passível de uso na rotina laboratorial.