Determinação de edulcorantes e constituintes inorgânicos em adoçantes de mesa

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Igor Forattini Prates Carvalhais Noronha
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-BAGK7A
Resumo: A crescente preocupação com os malefícios causados pelo elevado consumo de açúcar tem feito muitas pessoas aderirem aos adoçantes intensos não-nutritivos, cujos princípios ativos, os edulcorantes, apresentam elevado poder adoçante, porém com pouco ou nenhum valor calórico. Assim, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para análise dos principais edulcorantes intensos presentes em adoçantes de mesa, empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS) e também para a determinação de constituintes inorgânicos, utilizando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No método cromatográfico para quantificação de edulcorantes, os modelos lineares construídos foram significativos e sem desvios da linearidade (p = 5%). LDs e LQs foram da ordem de partes por trilhão (ppt), indicando uma boa sensibilidade do método. Os DPRs foram satisfatórios (< 7%), e os ensaios de recuperação ficando, no geral, entre 80-115%. Na determinação dos edulcorantes sacarina, ciclamato, aspartame, acesulfame-K, sucralose e dois glicosídeos de esteviol, 50 amostras tiveram suas composições determinadas e, quando comparadas com as informações presentes nos rótulos, cinco apresentaram discrepâncias. Em misturas de edulcorantes artificiais e naturais, notou-se que as quantidades de glicosídeos de esteviol são inferiores aos demais edulcorantes. A validação do método por ICP-MS se mostrou, de modo geral, satisfatória para os elementos analisados, com modelos lineares significativos, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) inferiores a 10 ppb, DPRs < 5% e recuperação entre 90-115%, com exceção de uma matriz, a qual demonstrou um pequeno ganho de sinal. Nesta etapa, 22 amostras foram analisadas, porém poucos metais foram detectados em níveis significativos. Dentre os analisados, apenas Rb e Sr foram detectados em quase todas as amostras, níveis elevados de Al foram detectados em algumas e Cr excedeu o limite estabelecido pela legislação em duas delas.  
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No método cromatográfico para quantificação de edulcorantes, os modelos lineares construídos foram significativos e sem desvios da linearidade (p = 5%). LDs e LQs foram da ordem de partes por trilhão (ppt), indicando uma boa sensibilidade do método. Os DPRs foram satisfatórios (< 7%), e os ensaios de recuperação ficando, no geral, entre 80-115%. Na determinação dos edulcorantes sacarina, ciclamato, aspartame, acesulfame-K, sucralose e dois glicosídeos de esteviol, 50 amostras tiveram suas composições determinadas e, quando comparadas com as informações presentes nos rótulos, cinco apresentaram discrepâncias. Em misturas de edulcorantes artificiais e naturais, notou-se que as quantidades de glicosídeos de esteviol são inferiores aos demais edulcorantes. A validação do método por ICP-MS se mostrou, de modo geral, satisfatória para os elementos analisados, com modelos lineares significativos, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) inferiores a 10 ppb, DPRs < 5% e recuperação entre 90-115%, com exceção de uma matriz, a qual demonstrou um pequeno ganho de sinal. Nesta etapa, 22 amostras foram analisadas, porém poucos metais foram detectados em níveis significativos. Dentre os analisados, apenas Rb e Sr foram detectados em quase todas as amostras, níveis elevados de Al foram detectados em algumas e Cr excedeu o limite estabelecido pela legislação em duas delas.  Due to worries about the consequences of high sugar consumption, the use of high intensity sweeteners has increased. Their active principles, also called sweeteners, are molecules with higher sweetening power than sucrose with a small amount or none caloric contribution. As so, this work aimed to develop methods to analyze sweeteners in commercial tabletop sweeteners by liquid chromatography coupled with mass spectrometer (LC-MS) and also to determine some inorganic compounds in this products by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-MS). In the chromatographic method, linearity was evaluated, the proposed linear models were significant and no lack of adjustment were detected at a 5% level of significance. LDs and LQs were at parts per trillion (ppt) levels, showing a good methods sensibility. The RSDs were satisfactory (< 7%), and recovery were, in general, between 80-115%. Sodium saccharin, sodium cyclamate, aspartame, sucralose, acesulfame-K and two steviol glycosides, stevioside and rebaudioside A, were determined in 50 samples, and whencompared with information on their labels, five presented discrepancies. In samples made with mixture of artificial and natural sweeteners, the amount of steviol glycosides was relatively small. The elemental analysis method validation was satisfactory, with significant linear models and low LDs and LQs (~10 ppb). RSDs were below 5% and the recovery was in a range of 80-115%, with one exception, in which the matrix may be affecting the analytes signal. 22 samples were analyzed, only Rb and Sr were found in most all the samples, Al was found in high levels in some of them, and Cr has exceed the legislations established limit in two samples.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGAlimentos Aditivos AnáliseQuímica analíticaAlimentos Adulteração e inspeçãoCromatografia líquida de alta eficiênciaAdoçantes artificiaisEspectrometria de massaalimentarsegurançacromatografia líquida (LC)cromatografia líquidaestéviaadoçantesacoplada à espectrometria de massas (LC-MS)Aditivos alimentaresDeterminação de edulcorantes e constituintes inorgânicos em adoçantes de mesainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALdisserta__o___igor_vers_o_final_definitiva_com_folha_de_aprova__o.pdfapplication/pdf2267764https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-BAGK7A/1/disserta__o___igor_vers_o_final_definitiva_com_folha_de_aprova__o.pdf542448e4696386c3b8fff6c0a3fb50caMD51TEXTdisserta__o___igor_vers_o_final_definitiva_com_folha_de_aprova__o.pdf.txtdisserta__o___igor_vers_o_final_definitiva_com_folha_de_aprova__o.pdf.txtExtracted texttext/plain189368https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-BAGK7A/2/disserta__o___igor_vers_o_final_definitiva_com_folha_de_aprova__o.pdf.txt904fd3abd4aebe4ff743c4d49b9312c5MD521843/SFSA-BAGK7A2019-11-14 23:04:26.945oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-BAGK7ARepositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-15T02:04:26Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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