Otimização de protocolo analítico para extração e fracionamento de hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos em sedimentos

• Autor(a) principal: Ferreira, Vânia Ribeiro
• Data de Publicação: 2011
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1884/26414
• topic: Teses; Físico-química; Hidrocarbonetos; Poluentes; Petróleo

Resumo: O presente trabalho teve como objetivo aperfeiçoar as etapas de extração, concentração e fracionamento de hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos (HPA), buscando com isso a melhoria de um método analítico já validado, empregado na determinação de hidrocarbonetos de petróleo. Cada uma das etapas foi avaliada separadamente, por meio de testes de recuperação, com concentrações conhecidas dos analitos e de padrões subrogados. Na etapa de extração foi avaliada a influência da temperatura no sistema de resfriamento do extrator soxhlet, além de serem estudados diferentes tempos de extração (4, 6 e 8 horas). Na etapa de concentração avaliou-se a temperatura do sistema de resfriamento do rotaevaporador, além da influência da utilização de nitrogênio para concentração dos analitos. Na etapa de cleanup foram estudados diferentes solventes de eluição para os hidrocarbonetos alifáticos e diferentes polaridades de misturas de solventes para eluição dos HPA. Os resultados obtidos em todas as etapas ficaram dentro da faixa de 70 a 120%, valores considerados aceitáveis. Após a otimização, o método foi validado por meio da avaliação de parâmetros de mérito, tais como linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão e exatidão. A linearidade, LD e LQ, foram estudados através das curvas analíticas construídas para as duas classes de compostos, com valores de coeficiente de correlação (R) maiores que os ecomendados pelo INMETRO (0,90). Além disso, os valores de LD e LQ demonstraram a grande sensibilidade do método. Os parâmetros de precisão e exatidão foram estudados por meio de ensaios de adição e recuperação dos analitos e utilização de um material de referência previamente utilizado em um estudo de intercalibração envolvendo diversos laboratórios. Através dos ensaios de adição e recuperação foram obtidos valores de estimativa de desvio padrão dentro do limite aceito pela literatura (20%) para trabalhos envolvendo concentrações traço. Além disso, a recuperação dos analitos adicionados para HPA e alifáticos variou de 59-105% e de 55-113%, respectivamente, sendo estes valores considerados satisfatórios para a grande maioria dos compostos. Os resultados obtidos para o material de referência apresentaram valores de estimativa de desvio padrão menores que o descrito para o material utilizado, para ambas as classes de compostos, além de terem sido obtidos valores de recuperação considerados igualmente satisfatórios. Diante destes resultados foi possível concluir que a avaliação das diversas etapas do processo proporcionou a melhoria de um método já consolidado, sendo possível obter resultados com níveis levados de confiabilidade analítica.