Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Sako, Alysson Vasques Fernandes
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/206474
Resumo: Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2019.
id UFSC_3b00a1fd18758b17172491d306c79207
oai_identifier_str oai:repositorio.ufsc.br:123456789/206474
network_acronym_str UFSC
network_name_str Repositório Institucional da UFSC
repository_id_str 2373
spelling Universidade Federal de Santa CatarinaSako, Alysson Vasques FernandesMicke, Gustavo Amadeu2020-03-31T15:43:06Z2020-03-31T15:43:06Z2019368137https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/206474Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2019.Métodos para determinação de sódio (Na+), potássio (K+), cálcio (Ca+2), magnésio (Mg+2), glicerina livre (GL), glicerina total (GT) e índice de iodo em amostras de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV foram desenvolvidos. Para determinação dos cátions, GL e GT foi utilizado um capilar de sílica de 52 cm de comprimento e o eletrólito de corida para separação dos analitos foi composto por 60 mmol L-1 de ácido acético, 15 mmol L-1 de imidazol e 5 mmol L-1 de éter 18 - coroa - 6. Os limites de quantificação para os cátions variaram entre 0,5 mg Kg-1 a 0,07 mg Kg-1 e, para GT e GL, foram de 0,0056% (m/m) e 0,00056% (m/m) respectivamente. O eletroferograma gerado exibe quatro parâmetros de qualidade do biodiesel em aproximadamente 2,5 minutos. Como o método é indireto para análise de cátions, a concentração dos cátions também pode ser calculada sem curva de calibração, pois são utilizadas equações de razão de transferência e fator de conversão para cada cátion. De acordo com o teste-t, os valores encontrados por eletroforese capilar para os cátions, GL e GT são equivalentes aos valores obtidos por diversos laboratórios que utilizaram os métodos oficiais DIN EN14538, NBR 15553, NBR 15556, NBR 15908, ASTM D 6584 e NBR 15908. Um procedimento baseado na conversão do eletroferograma de tempo de migração para mobilidade efetiva também foi desenvolvido. Desvios de mobilidade efetiva entre quatro laboratórios diferentes foram inferiores a 1% (CV) com o procedimento desenvolvido. Para determinação do índice de iodo de amostras de biodiesel, foi utilizado um capilar de sílica com 48,5 cm de comprimento e eletrólito de corrida otimizado foi composto por ácido 50 mmol L-1 de 6-aminocapróico e 10 mmol L-1 ácido clorídrico. O método foi validado utilizando curva de calibração externa e calibração de ponto único. De acordo com testes estatísticos realizados, concentrações de iodeto entre a faixa de 20 mg L-1 a 90 mg L-1 podem ser utilizados como referência de calibração de ponto único. O limite de quantificação calculado foi inferior a 1 g de I2 para 100 g de biodiesel. Em relação ao método oficial DIN EN 14111, o tempo de análise da amostra foi reduzido significativamente, pois o tempo de reação de Wijs foi melhorado de 30 para 3 minutos. De acordo com o teste-t, os valores de índice de iodo encontrados pelo método desenvolvido são equivalentes aos valores obtidos através do método oficial DIN EN 14111.Abstract: Methods for determination of sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca+2), magnesium (Mg+2), free glycerol (FG), total glycerol (TG) and iodine number in biodiesel samples by capillary electrophoresis with UV detection (CE-UV) were developed. The separation of cations, FG e TG was performed in a silica capillary (52 cm x 75 µm) using a background electrolyte (BGE) composed by 60 mmol L-1 acetic acid, 15 mmol L-1 imidazole and 5 mmol L-1 18 crown 6. The LOQ for cations ranged from 0.5 mg Kg-1 to 0.07 mg Kg-1 and, for TG e FG, from 0.0056% (w/w) to 0.00056% (w/w), respectively. The electropherogram obtained exhibits four quality parameters of biodiesel in approximately 2.5 min . Whereas the method is indirect for cation analysis, the concentration of cations in biodiesel samples can be calculated through transfer ratio and conversion factor equations, and no calibration curve is necessary. However, the migration time of the peaks should be corrected. According to statisical t-test, the results obtained by CE-UV for cations, GL e GT are equivalent to the results obtained by the methods DIN EN14538, NBR 15553, NBR 15556, NBR 15908, ASTM D 6584 and NBR 15908. A procedure based on the conversion of the migration time axis of the electropherogram to effective mobility axis was also developed. Interlaboratorial migration time deviations were better than 1% RSD. The method for determination of iodine number of biodiesel samples by CE-UV was developed using a silica capillary (48.5 cm x 50 µm) and BGE composed by 50 mmol L-1 6-aminocaproic and 10 mmol L-1 HCl. The method was performed using both external calibration curve and single point calibration (SPC). According to statistical tests, concentration levels of 20 mg L-1 to 90 mg of I- is the best range to perform the SPC. The LOQ for the proposed method is lower than 1 g of I2 per 100 g of biodiesel. Compared with the method DIN EN 14111, the analysis time was reduced significantly and the Wijs reaction time of was reduced from 30 to 3 min. According to statistical t-test, the iodine number of biodiesel samples obtained using the proposed method and the method DIN EN 14111 are equivalent with a confidence level of 95%.114 p.| il., gráfs., tabs.porQuímicaBiodieselEletroforese capilarSódioPotassioCálcioMagnésioDesenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UVinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALPQMC0931-T.pdfPQMC0931-T.pdfapplication/pdf3498142https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/206474/-1/PQMC0931-T.pdfdb72f4c3778fe6f2fbef9e5c5baecd3cMD5-1123456789/2064742020-03-31 12:43:06.388oai:repositorio.ufsc.br:123456789/206474Repositório de PublicaçõesPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732020-03-31T15:43:06Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
dc.title.none.fl_str_mv Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
title Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
spellingShingle Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
Sako, Alysson Vasques Fernandes
Química
Biodiesel
Eletroforese capilar
Sódio
Potassio
Cálcio
Magnésio
title_short Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
title_full Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
title_fullStr Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
title_full_unstemmed Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
title_sort Desenvolvimento de métodos para determinação de múltiplos parâmetros de qualidade de biodiesel por eletroforese capilar por detecção por UV
author Sako, Alysson Vasques Fernandes
author_facet Sako, Alysson Vasques Fernandes
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Universidade Federal de Santa Catarina
dc.contributor.author.fl_str_mv Sako, Alysson Vasques Fernandes
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Micke, Gustavo Amadeu
contributor_str_mv Micke, Gustavo Amadeu
dc.subject.classification.none.fl_str_mv Química
Biodiesel
Eletroforese capilar
Sódio
Potassio
Cálcio
Magnésio
topic Química
Biodiesel
Eletroforese capilar
Sódio
Potassio
Cálcio
Magnésio
description Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2019.
publishDate 2019
dc.date.issued.fl_str_mv 2019
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2020-03-31T15:43:06Z
dc.date.available.fl_str_mv 2020-03-31T15:43:06Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/206474
dc.identifier.other.none.fl_str_mv 368137
identifier_str_mv 368137
url https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/206474
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv 114 p.| il., gráfs., tabs.
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFSC
instname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
instacron:UFSC
instname_str Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
instacron_str UFSC
institution UFSC
reponame_str Repositório Institucional da UFSC
collection Repositório Institucional da UFSC
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/206474/-1/PQMC0931-T.pdf
bitstream.checksum.fl_str_mv db72f4c3778fe6f2fbef9e5c5baecd3c
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1766805288850030592

Registros relacionados