Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFU |
Texto Completo: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335 |
Resumo: | This work reports the development of a quick and easy method for simultaneous determination of paracetamol (PA) and caffeine (CA) in pharmaceutical formulations using Flow Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric detection (FIA-MPA). A singleline flow injection system was employed using a home-made electrochemical wall-jet cell in the three electrode configuration. Boron-doped diamond electrode (BDD; ~8000 ppm) was used as the working electrode. The strategy used in the simultaneous determination of PA and CA by FIA-MPA was the application of three sequential and cyclic potential pulses in function of the time: (1) +1.20 V/50ms: oxidation of PA and selective quantification of PA; (2) +1.55 V/50ms: oxidation of both analytes (CA e PA) and quantification of CA through the subtraction of the current signal detected at + 1.20 V. However the current detected at +1.20 V should be multiplied for a correction factor; (3) +0.40V/100ms: potential pulse applied in order to avoid contamination of BDD working electrode (probably due to the adsorption of PA or CA or oxidations products). The PA oxidation current detected at +1.20 V is greater than the PA current detected at +1.55 V, a simple subtraction between currents detected at the two potential pulses does not directly yield the CA oxidation current. To circumvent this problem, we applied a correction factor (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) that corresponds to the exact difference between the current detected for PA at +1.20 V and +1.55 V. Then, the current originating from CA oxidation detected at +1.55 V can be calculated using the following equation: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Besides this, several parameters of the FIA-MPA system were studied and/or optimized: potential pulses times, current sampling in each transient signal, flow rate and injection volume. Both compounds displayed good linearity over a large concentration range (1.0 755 mg L-1 for PA and 1.0 315 mg L-1 for CA), with excellent correlation coefficients for both analytes (R = 0.999). The correction factor is constant over a large PA concentration range (9.9-177.0 mg L-1; correction factor = 0.771 ± 0.012; n = 13). The proposed method was used for the determination of PA and CA in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC. Recovery studies were also carried out (~ 100 %). |
id |
UFU_b5814f3a67186ce0e126b8d58ff22733 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.ufu.br:123456789/17335 |
network_acronym_str |
UFU |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFU |
repository_id_str |
|
spelling |
2016-06-22T18:48:27Z2011-06-102016-06-22T18:48:27Z2011-02-04SILVA, Wesley Cadena da. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335This work reports the development of a quick and easy method for simultaneous determination of paracetamol (PA) and caffeine (CA) in pharmaceutical formulations using Flow Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric detection (FIA-MPA). A singleline flow injection system was employed using a home-made electrochemical wall-jet cell in the three electrode configuration. Boron-doped diamond electrode (BDD; ~8000 ppm) was used as the working electrode. The strategy used in the simultaneous determination of PA and CA by FIA-MPA was the application of three sequential and cyclic potential pulses in function of the time: (1) +1.20 V/50ms: oxidation of PA and selective quantification of PA; (2) +1.55 V/50ms: oxidation of both analytes (CA e PA) and quantification of CA through the subtraction of the current signal detected at + 1.20 V. However the current detected at +1.20 V should be multiplied for a correction factor; (3) +0.40V/100ms: potential pulse applied in order to avoid contamination of BDD working electrode (probably due to the adsorption of PA or CA or oxidations products). The PA oxidation current detected at +1.20 V is greater than the PA current detected at +1.55 V, a simple subtraction between currents detected at the two potential pulses does not directly yield the CA oxidation current. To circumvent this problem, we applied a correction factor (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) that corresponds to the exact difference between the current detected for PA at +1.20 V and +1.55 V. Then, the current originating from CA oxidation detected at +1.55 V can be calculated using the following equation: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Besides this, several parameters of the FIA-MPA system were studied and/or optimized: potential pulses times, current sampling in each transient signal, flow rate and injection volume. Both compounds displayed good linearity over a large concentration range (1.0 755 mg L-1 for PA and 1.0 315 mg L-1 for CA), with excellent correlation coefficients for both analytes (R = 0.999). The correction factor is constant over a large PA concentration range (9.9-177.0 mg L-1; correction factor = 0.771 ± 0.012; n = 13). The proposed method was used for the determination of PA and CA in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC. Recovery studies were also carried out (~ 100 %).Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples e rápido para determinação simultânea de paracetamol (PA) e cafeína (CA) em formulações farmacêuticas usando Análise por Injeção em Fluxo com detecção Amperométrica de Múltiplos Pulsos (FIA-AMP). O sistema FIA utilizado é de linha única com adaptação dos três eletrodos em uma célula eletroquímica do tipo wall-jet . O eletrodo de trabalho usado é um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB; ~8000 ppm). A estratégia usada para determinação simultânea de PA e CA por FIA-AMP foi à aplicação de três pulsos de potenciais sequenciais (de uma forma cíclica) em função do tempo: (1) +1,20 V/50ms: oxidação do PA e quantificação seletiva de PA; (2) +1,55 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (CA e PA) e quantificação da CA através da subtração do sinal de corrente medido em + 1,20V (relacionado somente com PA). Antes, porém, a corrente detectada em +1,20 V necessita ser multiplicada por um fator de correção; (3) +0,40V/100ms: limpeza eletroquímica ou manutenção da superfície do eletrodo de DDB (provável adsorção de PA ou CA ou seus respectivos produtos de oxidação). O uso de um fator de correção foi necessário, pois a corrente de oxidação do PA não é igual em ambos os pulsos de potenciais utilizados (+1,55 V e +1,20 V). Uma simples subtração de sinais não dá acesso à corrente de oxidação da CA. Um fator foi calculado com a injeção de uma solução contendo somente PA (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) e, posteriormente, este fator foi usado para determinar a corrente de oxidação proveniente somente da CA no pulso de potencial de +1,55 V usando a seguinte equação: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Além disto, vários parâmetros do sistema FIA-AMP foram estudados e/ou otimizados: tempo de aplicação dos pulsos de potenciais, número de aquisições de corrente por pico transiente, vazão e volume de injeção. Ambos os compostos apresentaram boa linearidade em extensa faixa de concentração (1,0 755 mg L-1 para PA e 1,0 315 mg L-1 para CA), com excelentes coeficientes de correlação para ambos os analitos (R = 0,999). O fator de correção é constante em uma faixa de concentração elevada (9,9 177,0 mg L-1; fator de correção = 0,771 ± 0,012; n = 13). O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de PA e CA em formulações farmacêuticas sendo que resultados obtidos foram similares aos obtidos por cromatografia líquida. Estudos de adição e recuperação também foram realizados (~ 100 %).Mestre em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFUBRCiências Exatas e da TerraAmperometria de múltiplos pulsosFIAAnálises simultâneasCafeínaParacetamolQuímica analíticaAnalgésicos - AnáliseAcetaminofen - AnáliseMultiple pulse amperometrySimultaneous analysisCaffeineCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométricainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisRichter, Eduardo Mathiashttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7Paixão, Thiago Regis Longo César dahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762207Z1Oliveira, Aline Carlos dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4240670Y3Silva, Wesley Cadena dainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILDiss Wesley.pdf.jpgDiss Wesley.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1455https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/3/Diss%20Wesley.pdf.jpgf6e5f0935a1a83b17b3c1887c637ec1fMD53ORIGINALDiss Wesley.pdfapplication/pdf2081331https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/1/Diss%20Wesley.pdf284c863f3bf534b05fc50336d623591aMD51TEXTDiss Wesley.pdf.txtDiss Wesley.pdf.txtExtracted texttext/plain130441https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/2/Diss%20Wesley.pdf.txta3609251da6ef28a98810503646b0a63MD52123456789/173352016-06-23 04:47:43.382oai:repositorio.ufu.br:123456789/17335Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2024-04-26T15:08:34.647532Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
dc.title.por.fl_str_mv |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
spellingShingle |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica Silva, Wesley Cadena da Amperometria de múltiplos pulsos FIA Análises simultâneas Cafeína Paracetamol Química analítica Analgésicos - Análise Acetaminofen - Análise Multiple pulse amperometry Simultaneous analysis Caffeine CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
title_short |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_full |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_fullStr |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_full_unstemmed |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
title_sort |
Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica |
author |
Silva, Wesley Cadena da |
author_facet |
Silva, Wesley Cadena da |
author_role |
author |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Richter, Eduardo Mathias |
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7 |
dc.contributor.referee1.fl_str_mv |
Paixão, Thiago Regis Longo César da |
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762207Z1 |
dc.contributor.referee2.fl_str_mv |
Oliveira, Aline Carlos de |
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4240670Y3 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Silva, Wesley Cadena da |
contributor_str_mv |
Richter, Eduardo Mathias Paixão, Thiago Regis Longo César da Oliveira, Aline Carlos de |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Amperometria de múltiplos pulsos FIA Análises simultâneas Cafeína Paracetamol Química analítica Analgésicos - Análise Acetaminofen - Análise |
topic |
Amperometria de múltiplos pulsos FIA Análises simultâneas Cafeína Paracetamol Química analítica Analgésicos - Análise Acetaminofen - Análise Multiple pulse amperometry Simultaneous analysis Caffeine CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
dc.subject.eng.fl_str_mv |
Multiple pulse amperometry Simultaneous analysis Caffeine |
dc.subject.cnpq.fl_str_mv |
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
description |
This work reports the development of a quick and easy method for simultaneous determination of paracetamol (PA) and caffeine (CA) in pharmaceutical formulations using Flow Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric detection (FIA-MPA). A singleline flow injection system was employed using a home-made electrochemical wall-jet cell in the three electrode configuration. Boron-doped diamond electrode (BDD; ~8000 ppm) was used as the working electrode. The strategy used in the simultaneous determination of PA and CA by FIA-MPA was the application of three sequential and cyclic potential pulses in function of the time: (1) +1.20 V/50ms: oxidation of PA and selective quantification of PA; (2) +1.55 V/50ms: oxidation of both analytes (CA e PA) and quantification of CA through the subtraction of the current signal detected at + 1.20 V. However the current detected at +1.20 V should be multiplied for a correction factor; (3) +0.40V/100ms: potential pulse applied in order to avoid contamination of BDD working electrode (probably due to the adsorption of PA or CA or oxidations products). The PA oxidation current detected at +1.20 V is greater than the PA current detected at +1.55 V, a simple subtraction between currents detected at the two potential pulses does not directly yield the CA oxidation current. To circumvent this problem, we applied a correction factor (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) that corresponds to the exact difference between the current detected for PA at +1.20 V and +1.55 V. Then, the current originating from CA oxidation detected at +1.55 V can be calculated using the following equation: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Besides this, several parameters of the FIA-MPA system were studied and/or optimized: potential pulses times, current sampling in each transient signal, flow rate and injection volume. Both compounds displayed good linearity over a large concentration range (1.0 755 mg L-1 for PA and 1.0 315 mg L-1 for CA), with excellent correlation coefficients for both analytes (R = 0.999). The correction factor is constant over a large PA concentration range (9.9-177.0 mg L-1; correction factor = 0.771 ± 0.012; n = 13). The proposed method was used for the determination of PA and CA in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC. Recovery studies were also carried out (~ 100 %). |
publishDate |
2011 |
dc.date.available.fl_str_mv |
2011-06-10 2016-06-22T18:48:27Z |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2011-02-04 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2016-06-22T18:48:27Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.citation.fl_str_mv |
SILVA, Wesley Cadena da. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335 |
identifier_str_mv |
SILVA, Wesley Cadena da. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. |
url |
https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Uberlândia |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pós-graduação em Química |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFU |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
BR |
dc.publisher.department.fl_str_mv |
Ciências Exatas e da Terra |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Uberlândia |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFU instname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU) instacron:UFU |
instname_str |
Universidade Federal de Uberlândia (UFU) |
instacron_str |
UFU |
institution |
UFU |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFU |
collection |
Repositório Institucional da UFU |
bitstream.url.fl_str_mv |
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/3/Diss%20Wesley.pdf.jpg https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/1/Diss%20Wesley.pdf https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17335/2/Diss%20Wesley.pdf.txt |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
f6e5f0935a1a83b17b3c1887c637ec1f 284c863f3bf534b05fc50336d623591a a3609251da6ef28a98810503646b0a63 |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU) |
repository.mail.fl_str_mv |
diinf@dirbi.ufu.br |
_version_ |
1797425580585517056 |