Determinação voltamétrica de compostos de enxofre de baixo peso molecular em amostras de asfalto
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Data de Publicação: | 2008 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10432 |
Resumo: | The content of sulfur compounds in asphalt is related to parameters of quality as reactivity, corrosiveness, toxicity and potential polluter, among others. In this work, a method for simultaneous determination of inorganic and organic low molecular weight sulfur compounds was developed. The analytes were stripped from asphaltic samples by gaseous diffusion. For the simultaneous determination of inorganic (20 to 100 μg L-1) and organics (80 to 400 μg L-1) sulfides, Cathodic Stripping Voltammetric (CSV) was used, with the mercury electrode operating at the HMDE mode in hydrazine 0.05 mol L-1 pH 2.3 solution as support electrolyte. The same conditions were used to speciate methanethiol (25 to 125 μg L-1) and propanethiol (30 to 150 μg L-1) through curve derivation. The calculated quantification limits were 0.22 μg L-1 for inorganic sulfide, 0.30 μg L-1 for organic sulfides; 1.08 μg L-1 for methanethiol and 0.16 μg L-1 for propanethiol. For studies concerning gaseous diffusion in asphaltic matrices, H2SO4 1.5 mol L-1 (ionic strength 4.5 mol L-1) was used as donor solution and NaOH 0,1 mol L -1 as the acceptor one. Diffusion intervals of 20 and 30 minutes under stirring were used to separate the analytes from the matrices. For crude asphalt samples, recoveries of 49% for organic sulfides and 100% for inorganic sulfide were obtained and, 40% for organic sulfides and 83% for inorganic sulfide were obtained for asphalt fraction samples. |
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Determinação voltamétrica de compostos de enxofre de baixo peso molecular em amostras de asfaltoVoltammetric determination of low molecular weight sulfur compounds in asphalt samplesEspeciação de sulfetosDifusão gasosaVoltametriaAsfaltoSulfides speciationGaseous diffusionVoltammetryAsphaltCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAThe content of sulfur compounds in asphalt is related to parameters of quality as reactivity, corrosiveness, toxicity and potential polluter, among others. In this work, a method for simultaneous determination of inorganic and organic low molecular weight sulfur compounds was developed. The analytes were stripped from asphaltic samples by gaseous diffusion. For the simultaneous determination of inorganic (20 to 100 μg L-1) and organics (80 to 400 μg L-1) sulfides, Cathodic Stripping Voltammetric (CSV) was used, with the mercury electrode operating at the HMDE mode in hydrazine 0.05 mol L-1 pH 2.3 solution as support electrolyte. The same conditions were used to speciate methanethiol (25 to 125 μg L-1) and propanethiol (30 to 150 μg L-1) through curve derivation. The calculated quantification limits were 0.22 μg L-1 for inorganic sulfide, 0.30 μg L-1 for organic sulfides; 1.08 μg L-1 for methanethiol and 0.16 μg L-1 for propanethiol. For studies concerning gaseous diffusion in asphaltic matrices, H2SO4 1.5 mol L-1 (ionic strength 4.5 mol L-1) was used as donor solution and NaOH 0,1 mol L -1 as the acceptor one. Diffusion intervals of 20 and 30 minutes under stirring were used to separate the analytes from the matrices. For crude asphalt samples, recoveries of 49% for organic sulfides and 100% for inorganic sulfide were obtained and, 40% for organic sulfides and 83% for inorganic sulfide were obtained for asphalt fraction samples.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoO teor de compostos de enxofre em asfalto tem relação com parâmetros de qualidade como reatividade, corrosibilidade, toxicidade e potencial poluidor. Neste trabalho, um método para a determinação simultânea de compostos de enxofre inorgânico e orgânicos de baixo peso molecular foi desenvolvido. A separação dos analitos das amostras asfálticas foi realizada por difusão gasosa. Para a determinação simultânea de sulfetos inorgânico (20 a 100 Qg L−1) e orgânicos (80 a 400 Qg L−1), utilizou-se a voltametria de redissolução catódica, com eletrodo de mercúrio no modo HMDE, em hidrazina 0,05 mol L−1 pH 2,3. As mesmas condições foram utilizadas para a especiação de metanotiol (25 a 125 Qg L−1) e propanotiol (30 a 150 Qg L−1) através da derivação dos sinais. Os limites de quantificação calculados foram de 0,22 Qg L−1 para sulfeto inorgânico, 0,30 Qg L−1 para sulfetos orgânicos, 1,08 Qg L−1 para metanotiol e 0,16 Qg L−1 para propanotiol. Nos estudos envolvendo a difusão gasosa em matrizes asfálticas utilizou-se H2SO4 1,5 mol L−1 (força iônica 4,5 mol L−1) como solução doadora e NaOH 0,1 mol L−1 como solução receptora. Intervalos de difusão de 20 e 30 minutos sob agitação mecânica foram utilizados para separação dos analitos das matrizes. Para asfalto bruto, recuperações de 49% para sulfetos orgânicos e 100% para sulfeto inorgânico foram obtidos e, para asfalto fracionado recuperações de 40% para sulfetos orgânicos e 83% para sulfeto inorgânico.Universidade Federal de Santa MariaBRQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaNascimento, Paulo Cícero dohttp://lattes.cnpq.br/7151513617218161Rohlfes, Ana Lúcia Beckerhttp://lattes.cnpq.br/0776920117862321Rosa, Marcelo Barcellos dahttp://lattes.cnpq.br/0308293154958870Dias, Daiane2017-05-122017-05-122008-07-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfapplication/pdfDIAS, Daiane. Voltammetric determination of low molecular weight sulfur compounds in asphalt samples. 2008. 108 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2008.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10432porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2023-04-20T18:56:41Zoai:repositorio.ufsm.br:1/10432Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2023-04-20T18:56:41Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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