Substituição isomórfica de Al 3+ por Sb 3+ em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) visando uma alternativa à quimioterapia da leishmaniose

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Tamires Andrade da
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Texto Completo: http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/7034
Resumo: Among the nanocarriers, the Layered double hydroxides (LDHs), for having a simple and flexible structure due to the possibility of varying the nature of the di and trivalent cations in their composition, and allowing the intercalation of anionic species, have attracted the interest of several researchers. Antimony (Sb) and its compounds have been known and used since antiquity, for therapeutic purposes they have been used in leishmaniasis chemotherapy, and even being considered drugs of first choice, they have some significant disadvantages, among them, the incidence of side effects toxic. Therefore, a series of substances have been researched regarding the leishmanicidal action, in this sense, the synthesis of MgAl-LDHs with isomorphic substitution of aluminum for antimony, emerges as a potential compound to be used in this treatment. Therefore, the substituted products and the respective precursors, for comparison purposes, were synthesized through co-precipitation without and with hydrothermal treatment, and as variables were analyzed: molar ratio M 2 + / M3 + (2: 1; 3: 1 and 4:1), and drying technique (conventional drying, lyophilization, spray drying). Colloidal suspensions from synthesis with hydrothermal treatment were evaluated by Dynamic light scattering (DLS), and powders from drying were first analyzed by Powder X-Ray Diffraction (PXRD), and after confirmation of substitution in the products, they were selected for the analysis of Energy Dispersive X-ray Detector (EDX), Hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HGAFS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TGA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The structural evaluation showed that the synthesized products showed the diffraction reflections characteristic of an LDH, and through the calculation of the network parameters, it was possible to infer the successful incorporation of Sb3 + in the lamellae of 4 products (S7, S11, S14, S17) , and by the HG AFS technique it was possible to obtain the quantification of Sb in the products, 3.08; 1.36; 0.81 and 1.65%, respectively. The FTIR results indicated that all bands that characterize the LDH pattern were present, and the similarities between the thermograms obtained from the TGA again confirm the similar structure of the prepared solids. The release profile of Sb in all products was marked by two stages, and the synthesis method had an influence on this release. Therefore, we can confirm that the replacement LDHs have been obtained, and that they may represent a new approach in the treatment of leishmaniasis.
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Therefore, a series of substances have been researched regarding the leishmanicidal action, in this sense, the synthesis of MgAl-LDHs with isomorphic substitution of aluminum for antimony, emerges as a potential compound to be used in this treatment. Therefore, the substituted products and the respective precursors, for comparison purposes, were synthesized through co-precipitation without and with hydrothermal treatment, and as variables were analyzed: molar ratio M 2 + / M3 + (2: 1; 3: 1 and 4:1), and drying technique (conventional drying, lyophilization, spray drying). Colloidal suspensions from synthesis with hydrothermal treatment were evaluated by Dynamic light scattering (DLS), and powders from drying were first analyzed by Powder X-Ray Diffraction (PXRD), and after confirmation of substitution in the products, they were selected for the analysis of Energy Dispersive X-ray Detector (EDX), Hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HGAFS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TGA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The structural evaluation showed that the synthesized products showed the diffraction reflections characteristic of an LDH, and through the calculation of the network parameters, it was possible to infer the successful incorporation of Sb3 + in the lamellae of 4 products (S7, S11, S14, S17) , and by the HG AFS technique it was possible to obtain the quantification of Sb in the products, 3.08; 1.36; 0.81 and 1.65%, respectively. The FTIR results indicated that all bands that characterize the LDH pattern were present, and the similarities between the thermograms obtained from the TGA again confirm the similar structure of the prepared solids. The release profile of Sb in all products was marked by two stages, and the synthesis method had an influence on this release. Therefore, we can confirm that the replacement LDHs have been obtained, and that they may represent a new approach in the treatment of leishmaniasis.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDentre os nanocarreadores, os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs), por apresentarem uma estrutura simples e flexível pela possibilidade de variar a natureza dos cátions di e trivalentes de sua composição, e permitir a intercalação de espécies aniônicas, têm atraído o interesse de diversos pesquisadores. O antimônio (Sb) e seus compostos são conhecidos e usados desde a antiguidade, para fins terapêuticos têm-se o uso na quimioterapia da leishmaniose, e mesmo sendo considerados fármacos de primeira escolha, apresentam algumas desvantagens significativas, dentre elas, a incidência de efeitos tóxicos. Diante disso, uma serie de substâncias vêm sendo pesquisadas quanto à ação leishmanicida, nesse sentido, a síntese de MgAl-HDLs com substituição isomórfica de alumínio por antimônio, desponta como um potencial composto para ser utilizado neste tratamento. Para tanto, os produtos substituídos e os respectivos precursores, para fins de comparação, foram sintetizados através da co-precipitação sem e com tratamento hidrotérmico, e como variáveis foram analisadas: razão molar M2+/M3+ (2:1; 3:1 e 4:1), e técnica de secagem (estufa, liofilização ou spray drying). As suspensões coloidais provenientes da síntese com tratamento hidrotérmico foram avaliadas pelo Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS), e os pós oriundos das secagens foram primeiramente analisados pela Difração de raios X em pó (PXRD), e após a confirmação da substituição nos produtos, estes foram selecionados para as análises de Espectrometria de Fluorescência de raios X por Energia Dispersiva (EDX), Espectrometria de Fluorescência atômica com geração de hidretos (HG AFS), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Termogravimetria (TGA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). A avaliação estrutural mostrou que os produtos sintetizados apresentaram as reflexões de difração características de um HDL, e através do cálculo dos parâmetros de rede, permitiu inferir a incorporação bem-sucedida de Sb3+ nas lamelas de 4 produtos (S7, S11, S14, S17), e pela técnica de HG AFS foi possível obter a quantificação de Sb nos produtos, 3,08; 1,36; 0,81 e 1,65%, respectivamente. Os resultados de FTIR indicaram que todas as bandas que caracterizam o padrão de HDL estavam presentes, e as semelhanças entre os termogramas obtidos do TGA confirmam novamente a estrutura similar dos sólidos preparados. O perfil de liberação de Sb em todos os produtos foi marcado por duas etapas, e o método de síntese apresentou influência nessa liberação. Diante disso, podemos confirmar a obtenção dos HDLs substituídos, e que estes podem representar uma nova abordagem no tratamento da leishmaniose.Universidade Federal de AlagoasBrasilPrograma de Pós-Graduação em Ciências da SaúdeUFALDornelas, Camila Bragahttp://lattes.cnpq.br/9384424638219962Santos, Josué Carinhanha Caldashttp://lattes.cnpq.br/3735618604163061Grillo, Luciano Aparecido Meireleshttp://lattes.cnpq.br/5456839333813472Bassi, Letícia Andersonhttp://lattes.cnpq.br/5902741462403490Silva, Tamires Andrade da2020-06-30T05:11:11Z2020-06-232020-06-30T05:11:11Z2020-03-31info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfSILVA, Tamires Andrade da. Substituição isomórfica de Al 3+ por Sb 3+ em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) visando uma alternativa à quimioterapia da leishmaniose. 2020. 101 f. Tese (Doutorado em Ciências da Saúde) – Instituto de Ciências Biológicas e da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, Universidade Federal de Alagoas, 2020.http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/7034porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instname:Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instacron:UFAL2020-06-30T05:14:23Zoai:www.repositorio.ufal.br:riufal/7034Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufal.br/oai/requestri@sibi.ufal.bropendoar:2020-06-30T05:14:23Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL) - Universidade Federal de Alagoas (UFAL)false
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description Among the nanocarriers, the Layered double hydroxides (LDHs), for having a simple and flexible structure due to the possibility of varying the nature of the di and trivalent cations in their composition, and allowing the intercalation of anionic species, have attracted the interest of several researchers. Antimony (Sb) and its compounds have been known and used since antiquity, for therapeutic purposes they have been used in leishmaniasis chemotherapy, and even being considered drugs of first choice, they have some significant disadvantages, among them, the incidence of side effects toxic. Therefore, a series of substances have been researched regarding the leishmanicidal action, in this sense, the synthesis of MgAl-LDHs with isomorphic substitution of aluminum for antimony, emerges as a potential compound to be used in this treatment. Therefore, the substituted products and the respective precursors, for comparison purposes, were synthesized through co-precipitation without and with hydrothermal treatment, and as variables were analyzed: molar ratio M 2 + / M3 + (2: 1; 3: 1 and 4:1), and drying technique (conventional drying, lyophilization, spray drying). Colloidal suspensions from synthesis with hydrothermal treatment were evaluated by Dynamic light scattering (DLS), and powders from drying were first analyzed by Powder X-Ray Diffraction (PXRD), and after confirmation of substitution in the products, they were selected for the analysis of Energy Dispersive X-ray Detector (EDX), Hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HGAFS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TGA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The structural evaluation showed that the synthesized products showed the diffraction reflections characteristic of an LDH, and through the calculation of the network parameters, it was possible to infer the successful incorporation of Sb3 + in the lamellae of 4 products (S7, S11, S14, S17) , and by the HG AFS technique it was possible to obtain the quantification of Sb in the products, 3.08; 1.36; 0.81 and 1.65%, respectively. The FTIR results indicated that all bands that characterize the LDH pattern were present, and the similarities between the thermograms obtained from the TGA again confirm the similar structure of the prepared solids. The release profile of Sb in all products was marked by two stages, and the synthesis method had an influence on this release. Therefore, we can confirm that the replacement LDHs have been obtained, and that they may represent a new approach in the treatment of leishmaniasis.
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