Validação de método analítico por extração líquido-líquido e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas para detecção de ácidos haloacéticos em amostras ambientais
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Data de Publicação: | 2021 |
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Texto Completo: | https://doi.org/10.1590/S1413-415220200050 http://hdl.handle.net/1843/55310 http://orcid.org/0000-0001-5296-4790 https://orcid.org/0000-0001-5452-940X https://orcid.org/0000-0001-6088-5232 https://orcid.org/0000-0002-0978-7474 https://orcid.org/0000-0002-2524-8534 |
Resumo: | O estudo teve como objetivo o desenvolvimento e a validação de um método analítico para detecção e quantificação de ácidos haloacéticos por meio da extração líquido-líquido e da análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Para a validação, consideraram-se parâmetros como linearidade, precisão, limites de detecção e quantificação e seletividade. Adicionalmente, aplicou-se o método para avaliar a formação de ácidos haloacéticos em ensaios de cloração de células de Cylindrospermopsis raciborskii com o oxidante hipoclorito de cálcio, simulando situações em estações de tratamento de água. O método apresentou baixo tempo de análise, excelente seletividade, precisão, repetitividade e sensibilidade, com possibilidade de aplicação para análises de rotina em substituição à cromatografia a gás por captura de elétrons. Observou-se a formação de ácidos haloacéticos durante os ensaios com doses de 2,5 e 5,0 mg.L-1 do oxidante, com destaque para os ácidos dicloroacético e tricloroacético. |
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O método apresentou baixo tempo de análise, excelente seletividade, precisão, repetitividade e sensibilidade, com possibilidade de aplicação para análises de rotina em substituição à cromatografia a gás por captura de elétrons. Observou-se a formação de ácidos haloacéticos durante os ensaios com doses de 2,5 e 5,0 mg.L-1 do oxidante, com destaque para os ácidos dicloroacético e tricloroacético.The objective of the study was to develop and validate an analytical method for the detection and quantification of haloacetic acids through liquid-liquid extraction and gas chromatography-mass spectrometry analysis. For validation, parameters such as linearity, precision, detection and quantification limits, and selectivity were considered. Additionally, the method was applied to evaluate the formation of haloacetic acids in in Cylindrospermopsis raciborskii cell chlorination assays with the calcium hypochlorite oxidant, simulating full scale situations in water treatment plants. The method presented low analysis time, excellent selectivity, precision, repeatability, and sensitivity, with possibility of application for routine analysis in substitution gas chromatography by electron capture. The formation of haloacetic acids was observed during the tests with 2.5 and 5.0 mg.L-1 doses of the oxidant, with emphasis on dichloroacetic and trichloroacetic acids.porUniversidade Federal de Minas GeraisUFMGBrasilENG - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA HIDRÁULICAENG - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTALICB - DEPARTAMENTO DE BOTÂNICAEngenharia Sanitaria e AmbientalCromatografia gasosa - Manuais, guias, etcEspectrometriaÁcidos haloacéticosExtração líquido-líquidoCromatografia gasosaEspectrometria de massasCylindrospermopsis raciborskiiValidação de método analítico por extração líquido-líquido e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas para detecção de ácidos haloacéticos em amostras ambientaisValidity of the analytical method of LLE-GC-MS for the detection of haloacetics acids in environmental samplesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/articlehttps://www.scielo.br/j/esa/a/6ZQr394t97dZjsht4wNKVZB/abstract/?lang=ptElton Santos FrancoJúlia CamargoNúbia Aparecida de AguilarDiego SilvaJairo RodriguesValter PáduaMarcelo LibânioAlessandra Gianiinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGLICENSELicense.txtLicense.txttext/plain; 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