Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMT |
Texto Completo: | http://ri.ufmt.br/handle/1/4478 |
Resumo: | In the present work, a sample preparation procedure for the determination of glyphosate and AMPA in soybean grains was performed and validated using ultrapure water as solvent and neutral aluminum oxide (Al2O3) in the preconcentration stage. Initially, the samples were crushed and the analytes extracted with ultrapure water under vortexing. In the preconcentration of the analytes, the extracts were eluted in cartridges filled with Al2O3 that were later washed with successive portions of ultrapure water to eliminate coextracts. The Al2O3 analytes were removed with 0.10 mol L-1 aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) and the pH adjustment of the extracts was performed with sodium hydrogencarbonate (NaHCO3). In the evaluation of the effect of variables such as sample mass and agitation time, a full factorial design was done. The variables evaluated had a significant effect (p ≤ 0,05, Student's t) on glyphosate recovery. The linear working range was 2,50 to 22,5 mg kg-1 , by ion-exchange chromatography with conductivity detector (CTI-DC) and from 15 to 27 mg kg-1 by high performance liquid chromatography with UV/ Visible detector (HPLC-UV/Vis). The accuracy, expressed in terms of percent recovery, was greater than 85% with coefficients of variation (CV) less than 17% for both analytical techniques. The limits of detection and quantification for glyphosate were 1,20 and 5,00 mg kg-1 by CTI-DC and by HPLC-UV/Vis were 6,00 and 16,5 mg kg-1 for glyphosate and 2,60 and 16,5 mg kg-1 for AMPA. These limits are lower than the reference value established by the Codex Alimentarius, which corresponds to 20 mg kg-1 . After validation, the method was applied to two soybean samples (organic and transgenic) and no glyphosate residues were detected in them. The use of ultrapure water and Al2O3 in the proposed procedure provides accuracy and precision similar to the classic sample preparation for the determination of glyphosate in soybean grains, with the advantage of not using toxic organic solvents, which complies with the precepts of green chemistry and reduces analysis costs. |
id |
UFMT_cc3d636cf142a02cb08b33e2e6c69a6a |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:localhost:1/4478 |
network_acronym_str |
UFMT |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFMT |
repository_id_str |
|
spelling |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de sojaHerbicidaGlycine max (L) Merr.CromatografiaAl2O3CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAHerbicideGlycine max (L) Merr.ChromatographyAl2O3In the present work, a sample preparation procedure for the determination of glyphosate and AMPA in soybean grains was performed and validated using ultrapure water as solvent and neutral aluminum oxide (Al2O3) in the preconcentration stage. Initially, the samples were crushed and the analytes extracted with ultrapure water under vortexing. In the preconcentration of the analytes, the extracts were eluted in cartridges filled with Al2O3 that were later washed with successive portions of ultrapure water to eliminate coextracts. The Al2O3 analytes were removed with 0.10 mol L-1 aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) and the pH adjustment of the extracts was performed with sodium hydrogencarbonate (NaHCO3). In the evaluation of the effect of variables such as sample mass and agitation time, a full factorial design was done. The variables evaluated had a significant effect (p ≤ 0,05, Student's t) on glyphosate recovery. The linear working range was 2,50 to 22,5 mg kg-1 , by ion-exchange chromatography with conductivity detector (CTI-DC) and from 15 to 27 mg kg-1 by high performance liquid chromatography with UV/ Visible detector (HPLC-UV/Vis). The accuracy, expressed in terms of percent recovery, was greater than 85% with coefficients of variation (CV) less than 17% for both analytical techniques. The limits of detection and quantification for glyphosate were 1,20 and 5,00 mg kg-1 by CTI-DC and by HPLC-UV/Vis were 6,00 and 16,5 mg kg-1 for glyphosate and 2,60 and 16,5 mg kg-1 for AMPA. These limits are lower than the reference value established by the Codex Alimentarius, which corresponds to 20 mg kg-1 . After validation, the method was applied to two soybean samples (organic and transgenic) and no glyphosate residues were detected in them. The use of ultrapure water and Al2O3 in the proposed procedure provides accuracy and precision similar to the classic sample preparation for the determination of glyphosate in soybean grains, with the advantage of not using toxic organic solvents, which complies with the precepts of green chemistry and reduces analysis costs.CAPESCNPqNo presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento de preparo de amostras para determinação de glifosato e AMPA em grãos de soja utilizando-se água ultrapura como solvente e óxido de alumínio neutro (Al2O3) na etapa de pré-concentração. Inicialmente, as amostras foram trituradas e os analitos extraídos com água ultrapura sob agitação em vortex. Na pré-concentração dos analitos, os extratos foram eluidos em cartuchos recheados com Al2O3 que posteriormente foi lavado com sucessivas porções de água ultrapura para eliminação de coextratos. A remoção dos analitos do Al2O3 foi feita com solução aquosa 0,10 mol L -1 de hidróxido de sódio (NaOH) e o ajuste de pH dos extratos com hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3). Na avaliação do efeito de variáveis como massa de amostra e tempo de agitação foi feito um planejamento fatorial completo. As variáveis avaliadas exerceram efeito significativo (p ≤ 0,05, t de Student) sobre a recuperação do glifosato. A faixa linear de trabalho foi de 2,50 a 22,5 mg kg-1 , por cromatografia de troca iônica com detector de condutividade (CTI-DC) e de 15 a 27 mg kg-1 por cromatografia liquida de alta eficiência com detector de UV/visível (HPLC-UV/Vis). A exatidão, expressa em termos de porcentagem de recuperação, foi superior a 85% com coeficientes de variação (CV) inferiores a 17% para ambas as técnicas analíticas. Os limites de detecção e quantificação do método para o glifosato foram de 1,20 e 5,00 mg kg-1 por CTI-DC e por HPLC-UV/Vis foram de 6,00 e 16,5 mg kg-1 para o glifosato e de 2,60 e 16,5 mg kg-1 para o AMPA. Estes limites são inferiores ao valor de referência estabelecido pela Codex Alimentarius que corresponde a 20 mg kg-1 . Depois de validado, o método foi aplicado em duas amostras de soja em grão (orgânica e transgênica) e não foram detectados resíduos de glifosato nas mesmas. A utilização de água ultrapura e de Al2O3 no procedimento proposto proporciona exatidão e precisão semelhante aos clássicos de preparo de amostra para determinação de glifosato em grãos de soja, com a vantagem de não utilizar solventes orgânicos tóxicos, o que atende os preceitos da química verde e diminui os custos de análises.Universidade Federal de Mato GrossoBrasilInstituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET)UFMT CUC - CuiabáPrograma de Pós-Graduação em QuímicaVilla, Ricardo Dallahttp://lattes.cnpq.br/3833910870715410Villa, Ricardo Dalla826.129.861-20http://lattes.cnpq.br/3833910870715410Castilho, Marilza095.426.918-74http://lattes.cnpq.br/3560580165299597826.129.861-20Abreu, Adley Bergson Gonçalves de702.260.591-20http://lattes.cnpq.br/0687667210455834Lima, Gysellen Ferreira Vieira2023-07-12T16:34:53Z2018-02-092023-07-12T16:34:53Z2017-09-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisLIMA, Gysellen Ferreira Vieira. Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de glifosato e Ampa em grãos de soja. 2017. 53 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Ciências Exatas e da Terra, Cuiabá, 2017.http://ri.ufmt.br/handle/1/4478porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMTinstname:Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT)instacron:UFMT2023-07-16T07:06:06Zoai:localhost:1/4478Repositório InstitucionalPUBhttp://ri.ufmt.br/oai/requestjordanbiblio@gmail.comopendoar:2023-07-16T07:06:06Repositório Institucional da UFMT - Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT)false |
dc.title.none.fl_str_mv |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
title |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
spellingShingle |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja Lima, Gysellen Ferreira Vieira Herbicida Glycine max (L) Merr. Cromatografia Al2O3 CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Herbicide Glycine max (L) Merr. Chromatography Al2O3 |
title_short |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
title_full |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
title_fullStr |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
title_full_unstemmed |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
title_sort |
Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja |
author |
Lima, Gysellen Ferreira Vieira |
author_facet |
Lima, Gysellen Ferreira Vieira |
author_role |
author |
dc.contributor.none.fl_str_mv |
Villa, Ricardo Dalla http://lattes.cnpq.br/3833910870715410 Villa, Ricardo Dalla 826.129.861-20 http://lattes.cnpq.br/3833910870715410 Castilho, Marilza 095.426.918-74 http://lattes.cnpq.br/3560580165299597 826.129.861-20 Abreu, Adley Bergson Gonçalves de 702.260.591-20 http://lattes.cnpq.br/0687667210455834 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Lima, Gysellen Ferreira Vieira |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Herbicida Glycine max (L) Merr. Cromatografia Al2O3 CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Herbicide Glycine max (L) Merr. Chromatography Al2O3 |
topic |
Herbicida Glycine max (L) Merr. Cromatografia Al2O3 CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Herbicide Glycine max (L) Merr. Chromatography Al2O3 |
description |
In the present work, a sample preparation procedure for the determination of glyphosate and AMPA in soybean grains was performed and validated using ultrapure water as solvent and neutral aluminum oxide (Al2O3) in the preconcentration stage. Initially, the samples were crushed and the analytes extracted with ultrapure water under vortexing. In the preconcentration of the analytes, the extracts were eluted in cartridges filled with Al2O3 that were later washed with successive portions of ultrapure water to eliminate coextracts. The Al2O3 analytes were removed with 0.10 mol L-1 aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) and the pH adjustment of the extracts was performed with sodium hydrogencarbonate (NaHCO3). In the evaluation of the effect of variables such as sample mass and agitation time, a full factorial design was done. The variables evaluated had a significant effect (p ≤ 0,05, Student's t) on glyphosate recovery. The linear working range was 2,50 to 22,5 mg kg-1 , by ion-exchange chromatography with conductivity detector (CTI-DC) and from 15 to 27 mg kg-1 by high performance liquid chromatography with UV/ Visible detector (HPLC-UV/Vis). The accuracy, expressed in terms of percent recovery, was greater than 85% with coefficients of variation (CV) less than 17% for both analytical techniques. The limits of detection and quantification for glyphosate were 1,20 and 5,00 mg kg-1 by CTI-DC and by HPLC-UV/Vis were 6,00 and 16,5 mg kg-1 for glyphosate and 2,60 and 16,5 mg kg-1 for AMPA. These limits are lower than the reference value established by the Codex Alimentarius, which corresponds to 20 mg kg-1 . After validation, the method was applied to two soybean samples (organic and transgenic) and no glyphosate residues were detected in them. The use of ultrapure water and Al2O3 in the proposed procedure provides accuracy and precision similar to the classic sample preparation for the determination of glyphosate in soybean grains, with the advantage of not using toxic organic solvents, which complies with the precepts of green chemistry and reduces analysis costs. |
publishDate |
2017 |
dc.date.none.fl_str_mv |
2017-09-25 2018-02-09 2023-07-12T16:34:53Z 2023-07-12T16:34:53Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
LIMA, Gysellen Ferreira Vieira. Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de glifosato e Ampa em grãos de soja. 2017. 53 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Ciências Exatas e da Terra, Cuiabá, 2017. http://ri.ufmt.br/handle/1/4478 |
identifier_str_mv |
LIMA, Gysellen Ferreira Vieira. Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de glifosato e Ampa em grãos de soja. 2017. 53 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Ciências Exatas e da Terra, Cuiabá, 2017. |
url |
http://ri.ufmt.br/handle/1/4478 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Mato Grosso Brasil Instituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET) UFMT CUC - Cuiabá Programa de Pós-Graduação em Química |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Mato Grosso Brasil Instituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET) UFMT CUC - Cuiabá Programa de Pós-Graduação em Química |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFMT instname:Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT) instacron:UFMT |
instname_str |
Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT) |
instacron_str |
UFMT |
institution |
UFMT |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFMT |
collection |
Repositório Institucional da UFMT |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFMT - Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT) |
repository.mail.fl_str_mv |
jordanbiblio@gmail.com |
_version_ |
1800846280786706432 |