Combinação de técnicas para a determinação de espécies de selênio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Elidiane Gomes da, 1983-
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1619050
Resumo: Orientadores: Marco Aurélio Zezzi Arruda, Fábio Augusto
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spelling Combinação de técnicas para a determinação de espécies de selênioCombination of analytical techniques for selenium species determinationSelênioEspeciação químicaGC-MSHPLC-ICP-MSSeleniumChemistry speciationSPME-GFGC-MSHPLC-ICP MSOrientadores: Marco Aurélio Zezzi Arruda, Fábio AugustoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: No Capítulo 1, é proposta a combinação das técnicas de microextração em fase sólida com a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite para extração de Se(IV) derivado, seguida de detecção por GC-MS. O método é aplicado com sucesso na determinação de Se total em materiais de referência certificado (BCR-414 and SRM 1643e), sendo obtidas recuperações de 97% para a água (SRM 1643e) e 101% para o plâncton (BCR-414). O método também é aplicado para determinação de selênio em amostra de medicamento manipulado a base de quelato de selênio. No Capítulo 2, a técnica de HPLC com troca aniônica acoplada a ICP-MS, é usada para identificação e determinação de quatro espécies de selênio (Se(IV), Se(VI), selenometionina e selenocistina) em amostras biológicas (plâncton, castanha-do-pará, urina e folhas de girassol). A extração das espécies, presente em plâncton (BCR-414), castanha-do-pará e folhas de girassol, é realizada com água, e um teste de simulação de digestão gastrointestinal também é aplicado para identificar as espécies de selênio bioacessíveis em castanha do Pará. O Se(IV) é a principal espécie extraída no plâncton, com maior concentração de selênio no extrato. A castanha-do-pará possui, principalmente, selenocistina e selenometionina, sendo que somente a selenometionina é identificada como bioacessível. O estudo de especiação de selênio por HPLC-ICP-MS sugere a presença de selenocistina em urina de homens e mulheres. As folhas de girassol, de plantas cultivadas com solução de selenito apresentam um maior número de espécies de selênio, em comparação a planta controleAbstract: In Chapter 1, the combination of the techniques of solid phase microextraction with atomic absorption spectrometry graphite furnace is proposed, using an SPME fiber device and graphite furnace (GF) for extracting Se compounds. The extracted compounds are separated and detected by GC-MS. The method is successfully applied to the total Se determination in certified reference materials (BCR-414 and SRM 1643e). The SPME-GF method combined with GC-MS is also applied to the determination of total selenium in a commercial drug sample (selenium chelate). In Chapter 2, the anion-exchange HPLC technique coupled to ICP-MS is used for identification and determination of four selenium species (Se(IV), Se(VI), selenomethionine and selenocystine) in biological samples (plankton, Brazil nuts, urine and sunflower leaves). The extraction of the species is carried out using water for plankton (BCR-414), Brazil nuts and sunflower leaf. A simulated gastrointestinal digestion is also used to identify bioaccessible selenium in Brazil nuts. The Se(IV) is the predominant specie in the plankton, with the highest selenium concentration in the extract. The Brazil nuts contain selenomethionine and selenocystine species, but only selenomethionine is identified as bioaccessible. The study of selenium speciation by HPLC-ICP-MS suggests the presence of selenocystine in the urine of women and men. The sunflower leaves of plants cultivated with selenite have a higher number of selenium species compared to the control plantsDoutoradoQuímica AnalíticaDoutora em Ciências[s.n.]Arruda, Marco Aurelio Zezzi, 1965-Augusto, Fabio, 1964-Veiga, Márcia Andréia Mesquita Silva daDressler, Valderi LuizRohwedder, Jarbas José RodriguesRossi, Adriana VitorinoUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSilva, Elidiane Gomes da, 1983-2012info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf132 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1619050SILVA, Elidiane Gomes da. Combinação de técnicas para a determinação de espécies de selênio. 2012. 132 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1619050. Acesso em: 15 mai. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/895445porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T06:49:49Zoai::895445Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T06:49:49Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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