Fumonisinas livres e mascaradas em milho e produtos à base de milho no Brasil
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) |
Texto Completo: | https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/35661 |
Resumo: | A ocorrência de fumonisinas livres e mascaradas foi avaliada na análise de 212 amostras milho pipoca, fubá, flocos de milho pré-cozidos, canjiquinha, farinha de milho, canjica branca e curau de milho. Foram desenvolvidos e validados dois métodos analíticos, sendo um utilizado na determinação direta das fumonisinas B1 (FB1) e B2 (FB2) e fumonisinas B1 e B2 hidrolisadas (HFB1 e HFB2) livres e o outro para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) em milho e produtos à base de milho por cromatografia líquida de ultra-eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). No tratamento das amostras para a determinação direta de fumonisinas livres foi utilizado um procedimento relativamente simples onde se utilizou extração com mistura de solventes e etapas rápidas de agitação e sonificação, seguida da diluição dos extratos. As fumonisinas totais foram quantificadas indiretamente pelas formas hidrolisadas obtidas após hidrólise alcalina das amostras, sendo que a eficiência da hidrólise alcalina foi otimizada. Recuperações satisfatórias (89,3–110,5%) com desvios padrão relativos inferiores a 14% foram obtidos para todas as micotoxinas alvo nos dois métodos estudados. Os métodos apresentaram sensibilidade adequada com limites de quantificação (LQ) inferiores a 10 µg/kg para todas as micotoxinas, atendendo aos limites máximos tolerados no Brasil para o somatório das fumonisinas B1 e B2 em milho pipoca e produtos à base de milho. O método para determinação de fumonisinas livres foi aplicado com sucesso na análise de 212 amostras de milho pipoca e produtos à base de milho, sendo que os níveis encontrados não excederam o limite máximo tolerado (LMT) de acordo com a RDC n° 07/2011. O método para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) foi aplicado na análise de 87 amostras; as fumonisinas totais foram encontradas em níveis de concentração de 1,1 a 2,7 vezes maiores que as concentrações de fumonisinas livres. Os resultados encontrados nesse estudo demonstram a importância do monitoramento de fumonisinas e fumonisinas mascaradas em milho e alimentos à base de milho. |
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Matos, Nínive Alves Vieira deSartori, André VictorSpisso, Bernardete FerrazSouza, Maria de Lourdes Mendes deBastos, Lucia Helena PintoJacob, Silvana do Couto2019-09-18T18:26:51Z2019-09-18T18:26:51Z2018MATOS, N. A. V. Fumonisinas livres e mascaradas em milho e produtos à base de milho no Brasil. 2018. 132 f. Dissertação (Mestrado Acadêmico em Vigilância Sanitária) - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2018.https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/35661A ocorrência de fumonisinas livres e mascaradas foi avaliada na análise de 212 amostras milho pipoca, fubá, flocos de milho pré-cozidos, canjiquinha, farinha de milho, canjica branca e curau de milho. Foram desenvolvidos e validados dois métodos analíticos, sendo um utilizado na determinação direta das fumonisinas B1 (FB1) e B2 (FB2) e fumonisinas B1 e B2 hidrolisadas (HFB1 e HFB2) livres e o outro para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) em milho e produtos à base de milho por cromatografia líquida de ultra-eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). No tratamento das amostras para a determinação direta de fumonisinas livres foi utilizado um procedimento relativamente simples onde se utilizou extração com mistura de solventes e etapas rápidas de agitação e sonificação, seguida da diluição dos extratos. As fumonisinas totais foram quantificadas indiretamente pelas formas hidrolisadas obtidas após hidrólise alcalina das amostras, sendo que a eficiência da hidrólise alcalina foi otimizada. Recuperações satisfatórias (89,3–110,5%) com desvios padrão relativos inferiores a 14% foram obtidos para todas as micotoxinas alvo nos dois métodos estudados. Os métodos apresentaram sensibilidade adequada com limites de quantificação (LQ) inferiores a 10 µg/kg para todas as micotoxinas, atendendo aos limites máximos tolerados no Brasil para o somatório das fumonisinas B1 e B2 em milho pipoca e produtos à base de milho. O método para determinação de fumonisinas livres foi aplicado com sucesso na análise de 212 amostras de milho pipoca e produtos à base de milho, sendo que os níveis encontrados não excederam o limite máximo tolerado (LMT) de acordo com a RDC n° 07/2011. O método para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) foi aplicado na análise de 87 amostras; as fumonisinas totais foram encontradas em níveis de concentração de 1,1 a 2,7 vezes maiores que as concentrações de fumonisinas livres. Os resultados encontrados nesse estudo demonstram a importância do monitoramento de fumonisinas e fumonisinas mascaradas em milho e alimentos à base de milho.The occurrence of free and masked fumonisins were evaluated in 212 popcorn, corn meal, pre-cooked corn flakes, canjiquinha (corn grits), corn meal, white canjica (while maize kernels) and corn pudding samples. Two analytical methods were developed and validated, one for the direct determination of fumonisins B1 (FB1) and B2 (FB2) and free hydrolyzed fumonisins B1 and B2 (HFB1 and HFB2) and the other for the indirect determination of total fumonisins (free + bound ) in the corn and corn-product samples, both by Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). A relatively simple sample treatment procedure was applied for the direct determination of free fumonisins, consisting of solvent extraction and rapid agitation and sonication, followed by extract dilution. Total fumonisins were indirectly quantified by the hydrolyzed forms obtained after alkaline hydrolysis of the samples, which was optimized. Satisfactory recoveries (89.3-110.5%) with relative standard deviations of less than 14% were obtained for all target mycotoxins in both evaluated methods. The methods showed adequate sensitivity with limits of quantification (LQ) of less than 10 μg/kg for all mycotoxins, considering the maximum limits tolerated in Brazil for the sum of fumonisins B1 and B2 in popcorn and corn products. The free fumonisin determination method was successfully applied in the analysis of 212 popcorn and maize product samples and detected levels did not exceed the maximum tolerated limit (MTL) according to Brazilian RDC No. 07/2011. The method for indirect total fumonisin (free + bound) determination was applied to 87 samples, and total fumonisins were detected at concentration levels 1.1 to 2.7-fold higher than free fumonisin concentrations. The results reported herein demonstrate the importance of monitoring fumonisins and masked fumonisins in corn and cornbased foods.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.porFumonisinasFumonisinas mascaradasMilhoProdutos à Base de MilhoCLUE-EM/EMFumonisinsMasked fumonisinsMaizeMaize ProductsUPLC-MS/MSFumonisinasZea maysMilhoEspectrometria de MassasCromatografia LíquidaFumonisinas livres e mascaradas em milho e produtos à base de milho no Brasilinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis2018Coordenação de Pós GraduaçãoFundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SaúdeMestrado AcadêmicoRio de Janeiro/RJPrograma de Pós-Graduação em Vigilância Sanitáriainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)instname:Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)instacron:FIOCRUZLICENSElicense.txttext/plain1748https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/35661/1/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD51ORIGINALDissertação_Nínive_Matos.pdfDissertação_Nínive_Matos.pdfapplication/pdf1221944https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/35661/2/Disserta%c3%a7%c3%a3o_N%c3%adnive_Matos.pdf45fbe24ccafde5f1e5ab3ce30456a9e2MD52TEXTDissertação_Nínive_Matos.pdf.txtDissertação_Nínive_Matos.pdf.txtExtracted texttext/plain220148https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/35661/3/Disserta%c3%a7%c3%a3o_N%c3%adnive_Matos.pdf.txt1dda9d23722328ad2c3ca20d59ebc760MD53icict/356612019-09-19 02:02:29.743oai:www.arca.fiocruz.br:icict/35661Tk9URTogUExBQ0UgWU9VUiBPV04gTElDRU5TRSBIRVJFClRoaXMgc2FtcGxlIGxpY2Vuc2UgaXMgcHJvdmlkZWQgZm9yIGluZm9ybWF0aW9uYWwgcHVycG9zZXMgb25seS4KCk5PTi1FWENMVVNJVkUgRElTVFJJQlVUSU9OIExJQ0VOU0UKCkJ5IHNpZ25pbmcgYW5kIHN1Ym1pdHRpbmcgdGhpcyBsaWNlbnNlLCB5b3UgKHRoZSBhdXRob3Iocykgb3IgY29weXJpZ2h0Cm93bmVyKSBncmFudHMgdG8gRFNwYWNlIFVuaXZlcnNpdHkgKERTVSkgdGhlIG5vbi1leGNsdXNpdmUgcmlnaHQgdG8gcmVwcm9kdWNlLAp0cmFuc2xhdGUgKGFzIGRlZmluZWQgYmVsb3cpLCBhbmQvb3IgZGlzdHJpYnV0ZSB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gKGluY2x1ZGluZwp0aGUgYWJzdHJhY3QpIHdvcmxkd2lkZSBpbiBwcmludCBhbmQgZWxlY3Ryb25pYyBmb3JtYXQgYW5kIGluIGFueSBtZWRpdW0sCmluY2x1ZGluZyBidXQgbm90IGxpbWl0ZWQgdG8gYXVkaW8gb3IgdmlkZW8uCgpZb3UgYWdyZWUgdGhhdCBEU1UgbWF5LCB3aXRob3V0IGNoYW5naW5nIHRoZSBjb250ZW50LCB0cmFuc2xhdGUgdGhlCnN1Ym1pc3Npb24gdG8gYW55IG1lZGl1bSBvciBmb3JtYXQgZm9yIHRoZSBwdXJwb3NlIG9mIHByZXNlcnZhdGlvbi4KCllvdSBhbHNvIGFncmVlIHRoYXQgRFNVIG1heSBrZWVwIG1vcmUgdGhhbiBvbmUgY29weSBvZiB0aGlzIHN1Ym1pc3Npb24gZm9yCnB1cnBvc2VzIG9mIHNlY3VyaXR5LCBiYWNrLXVwIGFuZCBwcmVzZXJ2YXRpb24uCgpZb3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgdGhlIHN1Ym1pc3Npb24gaXMgeW91ciBvcmlnaW5hbCB3b3JrLCBhbmQgdGhhdCB5b3UgaGF2ZQp0aGUgcmlnaHQgdG8gZ3JhbnQgdGhlIHJpZ2h0cyBjb250YWluZWQgaW4gdGhpcyBsaWNlbnNlLiBZb3UgYWxzbyByZXByZXNlbnQKdGhhdCB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gZG9lcyBub3QsIHRvIHRoZSBiZXN0IG9mIHlvdXIga25vd2xlZGdlLCBpbmZyaW5nZSB1cG9uCmFueW9uZSdzIGNvcHlyaWdodC4KCklmIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uIGNvbnRhaW5zIG1hdGVyaWFsIGZvciB3aGljaCB5b3UgZG8gbm90IGhvbGQgY29weXJpZ2h0LAp5b3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgeW91IGhhdmUgb2J0YWluZWQgdGhlIHVucmVzdHJpY3RlZCBwZXJtaXNzaW9uIG9mIHRoZQpjb3B5cmlnaHQgb3duZXIgdG8gZ3JhbnQgRFNVIHRoZSByaWdodHMgcmVxdWlyZWQgYnkgdGhpcyBsaWNlbnNlLCBhbmQgdGhhdApzdWNoIHRoaXJkLXBhcnR5IG93bmVkIG1hdGVyaWFsIGlzIGNsZWFybHkgaWRlbnRpZmllZCBhbmQgYWNrbm93bGVkZ2VkCndpdGhpbiB0aGUgdGV4dCBvciBjb250ZW50IG9mIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uLgoKSUYgVEhFIFNVQk1JU1NJT04gSVMgQkFTRUQgVVBPTiBXT1JLIFRIQVQgSEFTIEJFRU4gU1BPTlNPUkVEIE9SIFNVUFBPUlRFRApCWSBBTiBBR0VOQ1kgT1IgT1JHQU5JWkFUSU9OIE9USEVSIFRIQU4gRFNVLCBZT1UgUkVQUkVTRU5UIFRIQVQgWU9VIEhBVkUKRlVMRklMTEVEIEFOWSBSSUdIVCBPRiBSRVZJRVcgT1IgT1RIRVIgT0JMSUdBVElPTlMgUkVRVUlSRUQgQlkgU1VDSApDT05UUkFDVCBPUiBBR1JFRU1FTlQuCgpEU1Ugd2lsbCBjbGVhcmx5IGlkZW50aWZ5IHlvdXIgbmFtZShzKSBhcyB0aGUgYXV0aG9yKHMpIG9yIG93bmVyKHMpIG9mIHRoZQpzdWJtaXNzaW9uLCBhbmQgd2lsbCBub3QgbWFrZSBhbnkgYWx0ZXJhdGlvbiwgb3RoZXIgdGhhbiBhcyBhbGxvd2VkIGJ5IHRoaXMKbGljZW5zZSwgdG8geW91ciBzdWJtaXNzaW9uLgo=Repositório InstitucionalPUBhttps://www.arca.fiocruz.br/oai/requestrepositorio.arca@fiocruz.bropendoar:21352019-09-19T05:02:29Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) - Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)false |
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