Determinação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por LC-MS/MS
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Data de Publicação: | 2013 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) |
Texto Completo: | https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/7864 |
Resumo: | Os ionóforos poliéteres são antibióticos utilizados em bovinos como promotores de crescimento, para aumentar a produção de leite em vacas lactentes e prevenir e tratar a coccidiose. Entretanto, poucos são os métodos para determinação destes resíduos em leite e não há dados de monitoramento disponíveis no Brasil. Este trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e aplicar um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite cru, UHT, pasteurizado e em pó empregando a extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). Recuperações globais de 92,8 a 112,7% e desvios padrão relativos inferiores a 16% foram obtidos em condições de precisão intermediária. Os valores de CCα calculados não ultrapassaram 20% do Limite Máximo de Resíduo (LMR) para a monensina e 25% dos Níveis Máximos (NM) para as demais substâncias. Os limites de detecção estimados variaram de 0,03 µg/L a 0,4 µg/L e os limites de quantificação de 0,07 µg/L a 0,9 µg/L para a salinomicina e maduramicina, respectivamente. Estes resultados demonstraram que o método desenvolvido e validado é adequado para a determinação de resíduos de lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina em leites em pó, cru, UHT e pasteurizado, para fins de verificação da conformidade de amostras em relação aos limites recomendados pelo Codex Alimentarius e pela Comunidade Europeia. O método foi aplicado em 102 amostras de leite integral UHT comercializadas na região metropolitana do Rio de Janeiro, fornecendo dados inéditos no Brasil sobre a ocorrência de resíduos de ionóforos poliéteres neste produto de origem animal. A substância monensina foi detectada em 13,7% das amostras, mas nenhuma apresentou resultados acima dos limites regulatórios. O método validado poderá ser utilizado no INCQS para análises de rotina, contribuindo para ações de vigilância sanitária. |
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Pereira, Mararlene UlbergNóbrega, Armi Wanderley daMorelli, Maria Helena WohlersBarros, Hilda DuvalJacob, Silvana do CoutoSpisso, Bernardete FerrazJacob, Silvana do CoutoSpisso, Bernardete Ferraz2014-07-03T21:54:54Z2014-07-03T21:54:54Z2013PEREIRA, M. U. Determinação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por LC-MS/MS. 2013. 149 f. Dissertação (Mestrado em Vigilância Sanitária)- Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2013.https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/7864Os ionóforos poliéteres são antibióticos utilizados em bovinos como promotores de crescimento, para aumentar a produção de leite em vacas lactentes e prevenir e tratar a coccidiose. Entretanto, poucos são os métodos para determinação destes resíduos em leite e não há dados de monitoramento disponíveis no Brasil. Este trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e aplicar um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite cru, UHT, pasteurizado e em pó empregando a extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). Recuperações globais de 92,8 a 112,7% e desvios padrão relativos inferiores a 16% foram obtidos em condições de precisão intermediária. Os valores de CCα calculados não ultrapassaram 20% do Limite Máximo de Resíduo (LMR) para a monensina e 25% dos Níveis Máximos (NM) para as demais substâncias. Os limites de detecção estimados variaram de 0,03 µg/L a 0,4 µg/L e os limites de quantificação de 0,07 µg/L a 0,9 µg/L para a salinomicina e maduramicina, respectivamente. Estes resultados demonstraram que o método desenvolvido e validado é adequado para a determinação de resíduos de lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina em leites em pó, cru, UHT e pasteurizado, para fins de verificação da conformidade de amostras em relação aos limites recomendados pelo Codex Alimentarius e pela Comunidade Europeia. O método foi aplicado em 102 amostras de leite integral UHT comercializadas na região metropolitana do Rio de Janeiro, fornecendo dados inéditos no Brasil sobre a ocorrência de resíduos de ionóforos poliéteres neste produto de origem animal. A substância monensina foi detectada em 13,7% das amostras, mas nenhuma apresentou resultados acima dos limites regulatórios. O método validado poderá ser utilizado no INCQS para análises de rotina, contribuindo para ações de vigilância sanitária.Polyether ionophores are antibiotics used in cattle to promote growth, enhance milk production in dairy cows and prevent and treat coccidiosis. However, there are just a few methods for determining these residues in milk and no monitoring data available in Brazil. This study aimed to develop, validate and apply a method for determining residues of six antibiotics belonging to the polyether ionophore class (lasalocid maduramicin, monensin, narasin, salinomycin and semduramicin) in raw, UHT, pasteurized and powdered milk using QuEChERS extraction (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) and high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Overall recoveries from 92.8 to 112.7% and relative standard deviation lower than 16% were obtained in intermediate precision conditions. CCα calculated values did not exceed 20% the Maximum Residue Limit (MRL) for monensin and 25% the Maximum Levels (ML) for the remaining substances. Estimated detection limits ranged from 0.03 µg/L to 0.4 µg/L and limits of quantification from 0.07 µg/L to 0.9 µg/L for salinomycin and maduramicin, respectively. These results showed that the developed and validated method is suitable for the determination of residues of lasalocid, maduramicin, monensin, narasin, salinomycin and semduramicin in powder, raw, pasteurized and UHT milk, for sample compliance evaluation regarding the limits recommended by Codex Alimentarius and European Community. The method was applied for 102 samples of UHT whole milk marketed in the metropolitan region of Rio de Janeiro, Brazil, providing unpublished data on the occurrence of polyether ionophores residues in this animal product. The substance monensin was detected in 13.7% of samples, but none of them showed results above the regulatory limits. The validated method could be used in INCQS for routine analysis, contributing to health surveillance actions.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SaúdeporMedicamentos veterináriosIonóforos poliéteresMonensinaContaminação de AlimentosSubstitutos do Leite HumanoIonóforosCromatografia Gasosa-Espectrometria de MassasDrogas VeterináriasVigilância SanitáriaDeterminação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por LC-MS/MSDetermination of polyether ionophore residues in milk by LC-MS/MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis2013-05-28Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SaúdeMestrado ProfissionalRio de Janeiro/RJPrograma de Pós-Graduação em Vigilância Sanitáriainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)instname:Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)instacron:FIOCRUZORIGINALMARARLENE_Dissertacao (1).pdfMARARLENE_Dissertacao (1).pdfapplication/pdf2444212https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/7864/1/MARARLENE_Dissertacao%20%281%29.pdf522268424d7b6029b60dfc70b716c1b5MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81914https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/7864/2/license.txt7d48279ffeed55da8dfe2f8e81f3b81fMD52TEXTMARARLENE_Dissertacao (1).pdf.txtMARARLENE_Dissertacao (1).pdf.txtExtracted texttext/plain259230https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/7864/3/MARARLENE_Dissertacao%20%281%29.pdf.txt5957c1996ec755aedb8005f5846760f2MD53icict/78642018-04-06 08:48:46.609oai:www.arca.fiocruz.br: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ório InstitucionalPUBhttps://www.arca.fiocruz.br/oai/requestrepositorio.arca@fiocruz.bropendoar:21352018-04-06T11:48:46Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) - Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)false |
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