Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Alves, Eliete Westphal
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da FURG (RI FURG)
Texto Completo: http://repositorio.furg.br/handle/1/8327
Resumo: As tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto,utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r >0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1. Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária,os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixivi ação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
id FURG_4d56c4df58a0ba5d13e8cb1d37b587c6
oai_identifier_str oai:repositorio.furg.br:1/8327
network_acronym_str FURG
network_name_str Repositório Institucional da FURG (RI FURG)
repository_id_str
spelling Alves, Eliete WestphalFillmann, GilbertoCastro, Ítalo Braga de2020-02-20T18:07:06Z2020-02-20T18:07:06Z2011ALVES, Eliete Westphal. Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração. 2011. 100 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) – Escola de Química e Alimentos. Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande.http://repositorio.furg.br/handle/1/8327As tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto,utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r >0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1. Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária,os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixivi ação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.Antifouling paints are needed to minimize the effects caused by marine organisms on boat and ship hulls.The increasing in marine traffic has stimulated several studies in this area. Thus,ecological and economic aspects indicate that studies about antifouling paints environmental interactions deserve more attention. Therefore, this work presented an overview on 16 booster biocides that might be present in third generation antifouling paints, and validated a method to simultaneously determinefive of these booster biocides (DCOIT, irgarol, TCMTB, dichlofluanid and chlorothalonil) used in third generation antifouling paints. Solid phase extraction (SPE) technique and gas-phase chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS)were used. TheSPE used Oasis HLB columns with 60 mg,which were eluted with 4 mL of ethyl acetate. After optimization, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability and intermediate precision), accuracy (recovery test) and matrix effect. Analytical curves prepared in the matrix extract presented r >0.998. The limits of quantification for the method, considering a pre-concentration stepof 200-fold, were 0,05 ng mL-1 for all biocides, butTCMTB(0.125 ng mL-1).Recoveries varied between 99.9 and 117.6 % and the accuracy (% RSD) ranged between 0.1 % and 10.3 %. RSD values for precision,in terms of repeatability,ranged between 1.9 % and 8.2 %. A medium to high matrix effect was found for 3 of those biocides. The validated method was applied to evaluate the presence of these five biocidesin four of the main antifouling paints currently used atRio Grande harbor area. A method of leaching of these biocides to the water phase was used. As a result,two of these biocides were found in concentrations above the LOQ. Thus, the method proved to be adequate to achieve the present objectives and all the validation parameters were within the limits suggested for the validation of chromatographic methods.porMetodologia analíticaTintas anti-incrustantesBiocidasAntifouling paintsBooster biocidesMulti-residueMétodo multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geraçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)instacron:FURGORIGINALELIETE WESTPHAL ALVES.pdfELIETE WESTPHAL ALVES.pdfapplication/pdf1263066https://repositorio.furg.br/bitstream/1/8327/1/ELIETE%20WESTPHAL%20ALVES.pdf3df77cc0bb3d08d2ac11b9363efd72d2MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.furg.br/bitstream/1/8327/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52open access1/83272020-02-20 15:07:06.439open accessoai:repositorio.furg.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.furg.br/oai/request || http://200.19.254.174/oai/requestopendoar:2020-02-20T18:07:06Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
title Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
spellingShingle Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
Alves, Eliete Westphal
Metodologia analítica
Tintas anti-incrustantes
Biocidas
Antifouling paints
Booster biocides
Multi-residue
title_short Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
title_full Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
title_fullStr Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
title_full_unstemmed Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
title_sort Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
author Alves, Eliete Westphal
author_facet Alves, Eliete Westphal
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Alves, Eliete Westphal
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Fillmann, Gilberto
Castro, Ítalo Braga de
contributor_str_mv Fillmann, Gilberto
Castro, Ítalo Braga de
dc.subject.por.fl_str_mv Metodologia analítica
Tintas anti-incrustantes
Biocidas
Antifouling paints
Booster biocides
Multi-residue
topic Metodologia analítica
Tintas anti-incrustantes
Biocidas
Antifouling paints
Booster biocides
Multi-residue
description As tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto,utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r >0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1. Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária,os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixivi ação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
publishDate 2011
dc.date.issued.fl_str_mv 2011
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2020-02-20T18:07:06Z
dc.date.available.fl_str_mv 2020-02-20T18:07:06Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv ALVES, Eliete Westphal. Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração. 2011. 100 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) – Escola de Química e Alimentos. Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande.
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://repositorio.furg.br/handle/1/8327
identifier_str_mv ALVES, Eliete Westphal. Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração. 2011. 100 f. Dissertação (Mestrado em Química Tecnológica e Ambiental) – Escola de Química e Alimentos. Universidade Federal do Rio Grande, Rio Grande.
url http://repositorio.furg.br/handle/1/8327
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da FURG (RI FURG)
instname:Universidade Federal do Rio Grande (FURG)
instacron:FURG
instname_str Universidade Federal do Rio Grande (FURG)
instacron_str FURG
institution FURG
reponame_str Repositório Institucional da FURG (RI FURG)
collection Repositório Institucional da FURG (RI FURG)
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.furg.br/bitstream/1/8327/1/ELIETE%20WESTPHAL%20ALVES.pdf
https://repositorio.furg.br/bitstream/1/8327/2/license.txt
bitstream.checksum.fl_str_mv 3df77cc0bb3d08d2ac11b9363efd72d2
8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da FURG (RI FURG) - Universidade Federal do Rio Grande (FURG)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1798313626007764992