Lixiviação eletro-oxidativa de Plechbenda para a determinação de urânio por espectrofotometria com arsenazo III enpregando um sistema de análises por injeção em fluxo
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Data de Publicação: | 2006 |
Outros Autores: | |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional do IEN |
Texto Completo: | http://carpedien.ien.gov.br:8080/handle/ien/1964 |
Resumo: | Neste trabalho duas células de eletro-dissolução foram projetadas e testadas visando à solubilização de minérios de pechblenda e posterior associação em linha a um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação espectrofotométrica de urânio na lixiviação. A influência na densidade de corrente, tempo, temperatura, natureza e concentração de eletrólito, e a densidade da suspenção do particulado, foram avaliadas. O efeito de variáveis hidrodinâmicas e químicas foram investigadas de modo a se obter melhor eficiência do sistema de análise por injeção em fluxo e receber amostras pré-tratadas por lixiviação eletro-oxidativa para a determinação de urânio. Arsenazo III foi usado como reagente colorimétrico e parâmetros como acidez, concentração e vazão de reagentes, volume de injeção, comprimento do reator e da coluna de redução foram estudados e otimizados. As curvas analíticas foram lineares ( R2 = 0,9996) entre 0,05 e 2,0 mgL -1 de urânio com um DPR de 5,5% (em 0,01 mgL-1) e LD de 0,02 mgL-1 sendo alcançada uma frequência analítica de 60 h -1. Na associação do sistema de análise por injeção em fluxo às célula de eletro-dissolução, valores de até 98% de extração de urânio foram alcançados. A metodologia desenvolvida para a extração eletro-oxidativa e determinação espectrofotométrica de urânio em linha em amostras de pechblenda, apresentou concordância compatível com o método de referência empregado (ICP-MS), com uma variação entre os resultados menor que 3,5%. O sistema proposto apresentou vantagens em relação à técnica convencional , tais como: automação de todo o processo analítico, menor quantidade e menor rapidez (apenas 1 minuto) na dissolução da amostra e menor volume e concentração de ácido empregado. |
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Sousa, Alvaro Serafim Ferreira deInstituto de Engenharia NuclearFerreira, Elizabeth de Magalhães MassenaCassella, Ricardo JorgensenFerreira, Elizabeth de Magalhães MassenaCorrêa, Ségio MachadoPereira Netto, Annibal DuarteCassella, Ricardo Jorgensen2017-10-10T17:45:13Z2017-10-10T17:45:13Z2006-12http://carpedien.ien.gov.br:8080/handle/ien/1964Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-10T17:45:13Z No. of bitstreams: 1 ALVARA SERAFIM SOUSA M.pdf: 16604804 bytes, checksum: 687e96f9ee2f309d82a62eac8922fa49 (MD5)Made available in DSpace on 2017-10-10T17:45:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALVARA SERAFIM SOUSA M.pdf: 16604804 bytes, checksum: 687e96f9ee2f309d82a62eac8922fa49 (MD5) Previous issue date: 2006-12Neste trabalho duas células de eletro-dissolução foram projetadas e testadas visando à solubilização de minérios de pechblenda e posterior associação em linha a um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação espectrofotométrica de urânio na lixiviação. A influência na densidade de corrente, tempo, temperatura, natureza e concentração de eletrólito, e a densidade da suspenção do particulado, foram avaliadas. O efeito de variáveis hidrodinâmicas e químicas foram investigadas de modo a se obter melhor eficiência do sistema de análise por injeção em fluxo e receber amostras pré-tratadas por lixiviação eletro-oxidativa para a determinação de urânio. Arsenazo III foi usado como reagente colorimétrico e parâmetros como acidez, concentração e vazão de reagentes, volume de injeção, comprimento do reator e da coluna de redução foram estudados e otimizados. As curvas analíticas foram lineares ( R2 = 0,9996) entre 0,05 e 2,0 mgL -1 de urânio com um DPR de 5,5% (em 0,01 mgL-1) e LD de 0,02 mgL-1 sendo alcançada uma frequência analítica de 60 h -1. Na associação do sistema de análise por injeção em fluxo às célula de eletro-dissolução, valores de até 98% de extração de urânio foram alcançados. A metodologia desenvolvida para a extração eletro-oxidativa e determinação espectrofotométrica de urânio em linha em amostras de pechblenda, apresentou concordância compatível com o método de referência empregado (ICP-MS), com uma variação entre os resultados menor que 3,5%. O sistema proposto apresentou vantagens em relação à técnica convencional , tais como: automação de todo o processo analítico, menor quantidade e menor rapidez (apenas 1 minuto) na dissolução da amostra e menor volume e concentração de ácido empregado.porInstituto de Engenharia NuclearPrograma de Pós-Graduação em Química AnalíticaIENBrasilUniversidade Federal FluminenseLixiviaçãoEletro-oxidaçãoEspectrofotometriaInjeção em fluxoArsenazo IIIUrânioLixiviação eletro-oxidativa de Plechbenda para a determinação de urânio por espectrofotometria com arsenazo III enpregando um sistema de análises por injeção em fluxoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional do IENinstname:Instituto de Engenharia Nuclearinstacron:IENLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://carpedien.ien.gov.br:8080/xmlui/bitstream/ien/1964/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52ORIGINALALVARA SERAFIM SOUSA M.pdfALVARA SERAFIM SOUSA M.pdfapplication/pdf16604804http://carpedien.ien.gov.br:8080/xmlui/bitstream/ien/1964/1/ALVARA+SERAFIM+SOUSA+M.pdf687e96f9ee2f309d82a62eac8922fa49MD51ien/1964oai:carpedien.ien.gov.br:ien/19642017-10-10 14:45:13.458Dspace IENlsales@ien.gov.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 |
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Neste trabalho duas células de eletro-dissolução foram projetadas e testadas visando à solubilização de minérios de pechblenda e posterior associação em linha a um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação espectrofotométrica de urânio na lixiviação. A influência na densidade de corrente, tempo, temperatura, natureza e concentração de eletrólito, e a densidade da suspenção do particulado, foram avaliadas. O efeito de variáveis hidrodinâmicas e químicas foram investigadas de modo a se obter melhor eficiência do sistema de análise por injeção em fluxo e receber amostras pré-tratadas por lixiviação eletro-oxidativa para a determinação de urânio. Arsenazo III foi usado como reagente colorimétrico e parâmetros como acidez, concentração e vazão de reagentes, volume de injeção, comprimento do reator e da coluna de redução foram estudados e otimizados. As curvas analíticas foram lineares ( R2 = 0,9996) entre 0,05 e 2,0 mgL -1 de urânio com um DPR de 5,5% (em 0,01 mgL-1) e LD de 0,02 mgL-1 sendo alcançada uma frequência analítica de 60 h -1. Na associação do sistema de análise por injeção em fluxo às célula de eletro-dissolução, valores de até 98% de extração de urânio foram alcançados. A metodologia desenvolvida para a extração eletro-oxidativa e determinação espectrofotométrica de urânio em linha em amostras de pechblenda, apresentou concordância compatível com o método de referência empregado (ICP-MS), com uma variação entre os resultados menor que 3,5%. O sistema proposto apresentou vantagens em relação à técnica convencional , tais como: automação de todo o processo analítico, menor quantidade e menor rapidez (apenas 1 minuto) na dissolução da amostra e menor volume e concentração de ácido empregado. |
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