Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Eduardo Saito
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
Texto Completo: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46
Resumo: A presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas finalidades como eletrodos, armazenadores de energia e para a construção de uma célula eletroquímica microvolumétrica. Os eletrodos dos filmes de NTCVA-GO foram avaliados com uma sonda redox para verificação da reversibilidade e cinética pelas técnicas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Conforme essas avaliações os filmes apresentaram ótima reversibilidade (59mV/n) e baixa resistência de transferência de carga (6m$\Omega$.$cm^{2}$) com relação ao processo redox. Além disso o processo de crescimento dos filmes foi ajustado para a obtenção de filmes mais ou menos capacitivos, dependendo do processo de crescimento. Foi confirmado, no processo A, que a interrupção do fornecimento do fluxo dos gases antes do desligamento do reator (condições de aquecimento e fonte de microondas) produz filmes menos capacitivos e mais apropriados para aplicações eletroquímicas. Paralelamente, no processo B, se a fonte de energia do reator for interrompida mantendo-se as condições de fluxo de gases é possível obter filmes com altíssima capacitância específica ($\sim$330 F/g). Além disso, os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a detecção do elemento chumbo em meio de acetato de sódio com a técnica de voltametria de pulso diferencial. Os testes indicaram uma alta sensibilidade de 35.47uA.$uM^{-1}$, limite de detecção de $48.3.10^{-11}$M e menor valor de detecção de 1.10-9M. Estes valores são melhores que os encontrados na literatura, igualado apenas pelos mais sensíveis eletrodos de mercúrio. Outro ensaio foi a detecção de glucose com nanotubos de carbono crescidos com solução alcoólica de nitrato de cobalto (3.5mM). Os filmes apresentaram a resposta no potencial de 0.4V (VS. Ag/AgCl(3M)), com sensibilidade suficiente para detectar os níveis encontrados no sangue. Por fim os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a construção de uma célula eletroquímica com capacidade de 30$\mu$L. A célula foi avaliada e comparada com a técnica de voltametria cíclica com a sonda redox Ferricianeto de potássio.
id INPE_1442040c42fce32f42fd446a8476ca39
oai_identifier_str oai:urlib.net:sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46.36-0
network_acronym_str INPE
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
spelling info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisEletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênioVerticaly aligned carbon nanotube electrodes exfoliated by oxygen plasma2014-06-02Evaldo José CoratVladimir Jesus Trava-AiroldiErica Freire AntunesFernando Lázaro Freire JuniorFernando Henrique CristovanEduardo SaitoInstituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e SensoresINPEBRnanotubos de carbono verticalmente alinhadosóxido de grafenosensores eletroquímicosvertically aligned carbon nanotubesgraphene oxideelectrochemical sensorsA presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas finalidades como eletrodos, armazenadores de energia e para a construção de uma célula eletroquímica microvolumétrica. Os eletrodos dos filmes de NTCVA-GO foram avaliados com uma sonda redox para verificação da reversibilidade e cinética pelas técnicas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Conforme essas avaliações os filmes apresentaram ótima reversibilidade (59mV/n) e baixa resistência de transferência de carga (6m$\Omega$.$cm^{2}$) com relação ao processo redox. Além disso o processo de crescimento dos filmes foi ajustado para a obtenção de filmes mais ou menos capacitivos, dependendo do processo de crescimento. Foi confirmado, no processo A, que a interrupção do fornecimento do fluxo dos gases antes do desligamento do reator (condições de aquecimento e fonte de microondas) produz filmes menos capacitivos e mais apropriados para aplicações eletroquímicas. Paralelamente, no processo B, se a fonte de energia do reator for interrompida mantendo-se as condições de fluxo de gases é possível obter filmes com altíssima capacitância específica ($\sim$330 F/g). Além disso, os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a detecção do elemento chumbo em meio de acetato de sódio com a técnica de voltametria de pulso diferencial. Os testes indicaram uma alta sensibilidade de 35.47uA.$uM^{-1}$, limite de detecção de $48.3.10^{-11}$M e menor valor de detecção de 1.10-9M. Estes valores são melhores que os encontrados na literatura, igualado apenas pelos mais sensíveis eletrodos de mercúrio. Outro ensaio foi a detecção de glucose com nanotubos de carbono crescidos com solução alcoólica de nitrato de cobalto (3.5mM). Os filmes apresentaram a resposta no potencial de 0.4V (VS. Ag/AgCl(3M)), com sensibilidade suficiente para detectar os níveis encontrados no sangue. Por fim os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a construção de uma célula eletroquímica com capacidade de 30$\mu$L. A célula foi avaliada e comparada com a técnica de voltametria cíclica com a sonda redox Ferricianeto de potássio.In the present thesis it was studied the electrochemical applications of Vertically aligned carbon nanotubes (VACNT) exfoliated and functionalized by oxygen plasma producing graphene oxide (GO) at the tips. The process produces a hybrid VACNT-GO thin films with several applications as e.g. electrodes, energy storage and for microvolumetric electrochemical cells. The reversibility of VACNT-GO electrodes was evaluated by a known redox couple by Cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. According to the results, the electrodes presented a reversible response (59mV/n) and low charge transfer resistance (6m$\Omega$.$cm^{2}$) with the redox couple. Besides, the effects of growth condition were evaluated in respect of electrochemical double layer capacitance. In one process, turning off the gas feeding before the thermal and microwave sources produces thin films less capacitives and, consequently, more appropriated for electrochemical detection. In parallel, a second process consisting of turning off the microwave and thermal source firstly produces films with high specific capacitance ($\sim$330F/g). In addition to this study, the VACNT electrodes were applied to lead detection in acetate buffer media by differential pulse voltammetry. The electrodes presented good reversibility ($35.47uA.uM^{-1}$) and very low limit of detection ($48.3.10^{-11}$M), comparable only by the most sensitive mercury electrodes. Another test was performed using CNT thin films grown using cobalt catalyst for electrochemical detection of Glucose by amperometry. At the end a microvolumetric electrochemical cell (with 30$\mu$L) were produced to evaluate the synergy of electrochemical reversibility (with a redox couple) of VACNT-GO films and its superhidophobicity.http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPEinstname:Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)instacron:INPE2021-07-31T06:54:36Zoai:urlib.net:sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46.36-0Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bibdigital.sid.inpe.br/PUBhttp://bibdigital.sid.inpe.br/col/iconet.com.br/banon/2003/11.21.21.08/doc/oai.cgiopendoar:32772021-07-31 06:54:37.106Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)false
dc.title.pt.fl_str_mv Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
dc.title.alternative.en.fl_str_mv Verticaly aligned carbon nanotube electrodes exfoliated by oxygen plasma
title Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
spellingShingle Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
Eduardo Saito
title_short Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
title_full Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
title_fullStr Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
title_full_unstemmed Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
title_sort Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
author Eduardo Saito
author_facet Eduardo Saito
author_role author
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Evaldo José Corat
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Vladimir Jesus Trava-Airoldi
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Erica Freire Antunes
dc.contributor.referee3.fl_str_mv Fernando Lázaro Freire Junior
dc.contributor.referee4.fl_str_mv Fernando Henrique Cristovan
dc.contributor.author.fl_str_mv Eduardo Saito
contributor_str_mv Evaldo José Corat
Vladimir Jesus Trava-Airoldi
Erica Freire Antunes
Fernando Lázaro Freire Junior
Fernando Henrique Cristovan
dc.description.abstract.por.fl_txt_mv A presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas finalidades como eletrodos, armazenadores de energia e para a construção de uma célula eletroquímica microvolumétrica. Os eletrodos dos filmes de NTCVA-GO foram avaliados com uma sonda redox para verificação da reversibilidade e cinética pelas técnicas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Conforme essas avaliações os filmes apresentaram ótima reversibilidade (59mV/n) e baixa resistência de transferência de carga (6m$\Omega$.$cm^{2}$) com relação ao processo redox. Além disso o processo de crescimento dos filmes foi ajustado para a obtenção de filmes mais ou menos capacitivos, dependendo do processo de crescimento. Foi confirmado, no processo A, que a interrupção do fornecimento do fluxo dos gases antes do desligamento do reator (condições de aquecimento e fonte de microondas) produz filmes menos capacitivos e mais apropriados para aplicações eletroquímicas. Paralelamente, no processo B, se a fonte de energia do reator for interrompida mantendo-se as condições de fluxo de gases é possível obter filmes com altíssima capacitância específica ($\sim$330 F/g). Além disso, os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a detecção do elemento chumbo em meio de acetato de sódio com a técnica de voltametria de pulso diferencial. Os testes indicaram uma alta sensibilidade de 35.47uA.$uM^{-1}$, limite de detecção de $48.3.10^{-11}$M e menor valor de detecção de 1.10-9M. Estes valores são melhores que os encontrados na literatura, igualado apenas pelos mais sensíveis eletrodos de mercúrio. Outro ensaio foi a detecção de glucose com nanotubos de carbono crescidos com solução alcoólica de nitrato de cobalto (3.5mM). Os filmes apresentaram a resposta no potencial de 0.4V (VS. Ag/AgCl(3M)), com sensibilidade suficiente para detectar os níveis encontrados no sangue. Por fim os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a construção de uma célula eletroquímica com capacidade de 30$\mu$L. A célula foi avaliada e comparada com a técnica de voltametria cíclica com a sonda redox Ferricianeto de potássio.
dc.description.abstract.eng.fl_txt_mv In the present thesis it was studied the electrochemical applications of Vertically aligned carbon nanotubes (VACNT) exfoliated and functionalized by oxygen plasma producing graphene oxide (GO) at the tips. The process produces a hybrid VACNT-GO thin films with several applications as e.g. electrodes, energy storage and for microvolumetric electrochemical cells. The reversibility of VACNT-GO electrodes was evaluated by a known redox couple by Cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. According to the results, the electrodes presented a reversible response (59mV/n) and low charge transfer resistance (6m$\Omega$.$cm^{2}$) with the redox couple. Besides, the effects of growth condition were evaluated in respect of electrochemical double layer capacitance. In one process, turning off the gas feeding before the thermal and microwave sources produces thin films less capacitives and, consequently, more appropriated for electrochemical detection. In parallel, a second process consisting of turning off the microwave and thermal source firstly produces films with high specific capacitance ($\sim$330F/g). In addition to this study, the VACNT electrodes were applied to lead detection in acetate buffer media by differential pulse voltammetry. The electrodes presented good reversibility ($35.47uA.uM^{-1}$) and very low limit of detection ($48.3.10^{-11}$M), comparable only by the most sensitive mercury electrodes. Another test was performed using CNT thin films grown using cobalt catalyst for electrochemical detection of Glucose by amperometry. At the end a microvolumetric electrochemical cell (with 30$\mu$L) were produced to evaluate the synergy of electrochemical reversibility (with a redox couple) of VACNT-GO films and its superhidophobicity.
description A presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas finalidades como eletrodos, armazenadores de energia e para a construção de uma célula eletroquímica microvolumétrica. Os eletrodos dos filmes de NTCVA-GO foram avaliados com uma sonda redox para verificação da reversibilidade e cinética pelas técnicas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Conforme essas avaliações os filmes apresentaram ótima reversibilidade (59mV/n) e baixa resistência de transferência de carga (6m$\Omega$.$cm^{2}$) com relação ao processo redox. Além disso o processo de crescimento dos filmes foi ajustado para a obtenção de filmes mais ou menos capacitivos, dependendo do processo de crescimento. Foi confirmado, no processo A, que a interrupção do fornecimento do fluxo dos gases antes do desligamento do reator (condições de aquecimento e fonte de microondas) produz filmes menos capacitivos e mais apropriados para aplicações eletroquímicas. Paralelamente, no processo B, se a fonte de energia do reator for interrompida mantendo-se as condições de fluxo de gases é possível obter filmes com altíssima capacitância específica ($\sim$330 F/g). Além disso, os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a detecção do elemento chumbo em meio de acetato de sódio com a técnica de voltametria de pulso diferencial. Os testes indicaram uma alta sensibilidade de 35.47uA.$uM^{-1}$, limite de detecção de $48.3.10^{-11}$M e menor valor de detecção de 1.10-9M. Estes valores são melhores que os encontrados na literatura, igualado apenas pelos mais sensíveis eletrodos de mercúrio. Outro ensaio foi a detecção de glucose com nanotubos de carbono crescidos com solução alcoólica de nitrato de cobalto (3.5mM). Os filmes apresentaram a resposta no potencial de 0.4V (VS. Ag/AgCl(3M)), com sensibilidade suficiente para detectar os níveis encontrados no sangue. Por fim os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a construção de uma célula eletroquímica com capacidade de 30$\mu$L. A célula foi avaliada e comparada com a técnica de voltametria cíclica com a sonda redox Ferricianeto de potássio.
publishDate 2014
dc.date.issued.fl_str_mv 2014-06-02
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
status_str publishedVersion
format doctoralThesis
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46
url http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2014/05.20.17.46
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
dc.publisher.initials.fl_str_mv INPE
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
publisher.none.fl_str_mv Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
instname:Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
instacron:INPE
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
instname_str Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
instacron_str INPE
institution INPE
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
repository.mail.fl_str_mv
publisher_program_txtF_mv Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
contributor_advisor1_txtF_mv Evaldo José Corat
_version_ 1706809356810452992

Registros relacionados