Modificação da superfície do aço para melhorias na aderência de filmes de DLC

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: William de Melo Silva
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE
Texto Completo: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m19/2011/02.11.15.56
Resumo: Em vista das excelentes propriedades físico-químicas dos filmes de carbono tipo-diamante (Diamond like Carbon-\textit{DLC}), atualmente, existe uma corrida científica e tecnológica para o desenvolvimento deste revestimento sobre superfícies metálicas em geral e, em especial, aquelas à base de ferro. A partir do momento em que se alcançarem melhorias de adesão entre os aços filmes e \textit{DLC}, estes se tornarão um material para as mais variadas aplicações nas indústrias automobilística, aeronáutica, aeroespacial, biomédica etc. Porém, devido à excessiva tensão compressiva residual que normalmente acompanha o crescimento de filmes de \textit{DLC} e, na grande diferença existente entre o coeficiente de expansão térmica do \textit{DLC} e dos aços, é difícil depositar diretamente filmes de \textit{DLC} com elevada aderência. Neste trabalho apresentamos um estudo sobre a deposição de filmes de \textit{DLC} sobre os aços SAE 6150 e AISI 304 com o intuito de melhorar a adesão entre filme e substrato. Para a preparação das amostras foi utilizada a técnica de deposição química a vapor assistida por plasma DC-pulsado. Em um primeiro momento, foram realizados processos de modificação de superfície do aço SAE 6150 através de diferentes estágios de termodifusão de carbono e nitrogênio anteriores a deposição de filmes. Dentre os dados analisados, as difrações de raios-X indicaram a formação de fases de carbetos e nitretos na superfície no aço SAE 6150 modificado. A espectroscopia de espalhamento Raman mostrou que a modificação de superfície proporcionou o surgimento de ligações de carbono com características semelhantes às encontradas no \textit{DLC}, e provavelmente isto auxiliou na obtenção de adesão entre filme e substrato. A dureza dos filmes corresponde a aproximadamente 19 GPa. A adesão foi avaliada através de teste de riscamento que, devido ao processo de alteração da superfície, demonstrou ser superior a revestimentos de \textit{DLC} depositados por técnicas semelhantes. Análises via EDX demonstraram uma alta concentração de carbono nas regiões de interface. Medidas de XPS indicaram a formação de compostos de Fe$_{2,3,4}$N, Fe$_{x}$C$_{y}$N$_{z}$ e Fe3C nas primeiras camadas atômicas da superfície do aço SAE 6150. Desta maneira, conseguiu-se identificar que a carbonitretação modificou a superfície do aço SAE 6150 gerando um gradiente de composição atômica e uma significativa variação no perfil de dureza, onde se pode inferir que existe uma região intermediária com baixa energia interfacial capaz de reduzir o descasamento de expansão térmica na superfície, proporcionando assim, um filme aderente ao substrato. Um segundo estudo consistiu na comparação entre as aderências de filmes de \textit{DLC} depositados sobre os aços SAE 6150 e AISI 304. Foi verificada a influência da variação de temperatura de carbonitretação dos aços mencionados dentro do intervalo de 430 a 550°C. Verificou-se que o aço SAE 6150 tratado a temperatura de 460°C apresentou melhor aderência de filmes, verificada através da maior distância de delaminação do revestimento, enquanto que para o aço AISI 304 o mesmo efeito ocorreu para a amostra tratada a 430°C. De maneira geral, os resultados das técnicas de caracterização de superfície conciliados com os tribológicos foram capazes de indicar a formação de uma região de transição com propriedades mecânicas intermediárias entre o filme e substrato, o que resultou na obtenção de boas aderências dos filmes de \textit{DLC} sobre os aços estudados.
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spelling info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisModificação da superfície do aço para melhorias na aderência de filmes de DLCSteel surface modification for DLC films adhesion improvements2011-03-14Vladimir Jesus Trava-AiroldiEvaldo José CoratMarcos Dias da SilvaMarcos MassiJoão Roberto MoroWilliam de Melo SilvaInstituto Nacional de Pesquisas EspaciaisPrograma de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e SensoresINPEBRcarbono tipo diamantecarbonitretaçãodifusãodurezateste de riscamentoadesãodiamond-like carboncarbonitridingdiffusionhardnessscratch testingadhesionEm vista das excelentes propriedades físico-químicas dos filmes de carbono tipo-diamante (Diamond like Carbon-\textit{DLC}), atualmente, existe uma corrida científica e tecnológica para o desenvolvimento deste revestimento sobre superfícies metálicas em geral e, em especial, aquelas à base de ferro. A partir do momento em que se alcançarem melhorias de adesão entre os aços filmes e \textit{DLC}, estes se tornarão um material para as mais variadas aplicações nas indústrias automobilística, aeronáutica, aeroespacial, biomédica etc. Porém, devido à excessiva tensão compressiva residual que normalmente acompanha o crescimento de filmes de \textit{DLC} e, na grande diferença existente entre o coeficiente de expansão térmica do \textit{DLC} e dos aços, é difícil depositar diretamente filmes de \textit{DLC} com elevada aderência. Neste trabalho apresentamos um estudo sobre a deposição de filmes de \textit{DLC} sobre os aços SAE 6150 e AISI 304 com o intuito de melhorar a adesão entre filme e substrato. Para a preparação das amostras foi utilizada a técnica de deposição química a vapor assistida por plasma DC-pulsado. Em um primeiro momento, foram realizados processos de modificação de superfície do aço SAE 6150 através de diferentes estágios de termodifusão de carbono e nitrogênio anteriores a deposição de filmes. Dentre os dados analisados, as difrações de raios-X indicaram a formação de fases de carbetos e nitretos na superfície no aço SAE 6150 modificado. A espectroscopia de espalhamento Raman mostrou que a modificação de superfície proporcionou o surgimento de ligações de carbono com características semelhantes às encontradas no \textit{DLC}, e provavelmente isto auxiliou na obtenção de adesão entre filme e substrato. A dureza dos filmes corresponde a aproximadamente 19 GPa. A adesão foi avaliada através de teste de riscamento que, devido ao processo de alteração da superfície, demonstrou ser superior a revestimentos de \textit{DLC} depositados por técnicas semelhantes. Análises via EDX demonstraram uma alta concentração de carbono nas regiões de interface. Medidas de XPS indicaram a formação de compostos de Fe$_{2,3,4}$N, Fe$_{x}$C$_{y}$N$_{z}$ e Fe3C nas primeiras camadas atômicas da superfície do aço SAE 6150. Desta maneira, conseguiu-se identificar que a carbonitretação modificou a superfície do aço SAE 6150 gerando um gradiente de composição atômica e uma significativa variação no perfil de dureza, onde se pode inferir que existe uma região intermediária com baixa energia interfacial capaz de reduzir o descasamento de expansão térmica na superfície, proporcionando assim, um filme aderente ao substrato. Um segundo estudo consistiu na comparação entre as aderências de filmes de \textit{DLC} depositados sobre os aços SAE 6150 e AISI 304. Foi verificada a influência da variação de temperatura de carbonitretação dos aços mencionados dentro do intervalo de 430 a 550°C. Verificou-se que o aço SAE 6150 tratado a temperatura de 460°C apresentou melhor aderência de filmes, verificada através da maior distância de delaminação do revestimento, enquanto que para o aço AISI 304 o mesmo efeito ocorreu para a amostra tratada a 430°C. De maneira geral, os resultados das técnicas de caracterização de superfície conciliados com os tribológicos foram capazes de indicar a formação de uma região de transição com propriedades mecânicas intermediárias entre o filme e substrato, o que resultou na obtenção de boas aderências dos filmes de \textit{DLC} sobre os aços estudados.Nowadays, because of the excellent physical and chemical properties of Diamond-like Carbon-DLC films, there is a science and technology race for the development of this coating on metal surfaces in general and in particular those based on iron. From the moment that the research in this area achieves adhesion improvement between DLC films and steel, it will become an execellent material for a variety of applications in automotive, aerospace, biomedical industries. However, due to excessive residual compressive stress that usually accompanies the growth of DLC films and the large difference between the thermal expansion coefficient of the DLC and the steel, it is difficult to deposit DLC films with high adhesion. We present a study on the deposition of DLC films on the steels SAE 6150 and AISI 304 in order to improve the adhesion between film and substrate. The technique used for sample preparation was chemical vapor deposition assisted by DC-pulsed plasma. At first, processes were carried out surface modification of SAE 6150 steel through different stages of carbon and nitrogen thermodiffusion prior to film deposition. Among the data analyzed, the X-ray diffraction indicated the formation of carbide and nitride phases on the surface of the SAE 6150 modified steel. Raman spectroscopy showed that the surface modification promoted the emergence of carbon bonds with similar characteristics to those found in DLC, and this probably can explain the adhesion obtained between film and substrate. The hardness of the films was measured at about 19 GPa. Adhesion was evaluated by scratch test that due to the process of surface modification, proved superior to DLC coatings deposited by similar techniques. EDX analysis showed a high concentration of carbon in the interface region. XPS measurements indicated the formation in the first surface atomic layers of SAE 6150 steel of Fe$_{2,3,4}$N, Fe$_{x}$C$_{y}$N$_{z}$. Thus, it is reasonable to identify that the carbonitriding modified of the SAE 6150 steel with a gradient of atomic composition and a significant variation in the hardness profile, where one can infer that there is an intermediate region with low interfacial energy that can reduce the mismatch thermal expansion of the area where received the DLC coating, in this way provide a adhesive film to the substrate. A second study was the comparison between the adhesion of DLC films deposited on SAE 6150 and AISI 304 steels. The influence of carbonitriding steels temperature variation listed within the range from 430 to 550° C. It was found that the SAE 6150 treated at a temperature of 460° C showed better adhesion of films, by the greater distance from delamination of the coating found it, while for the AISI 304 the same effect occurred for the sample treated at 430° C. Overall, the results of surface characterization techniques reconciled with the tribological were able to indicate the formation of a transition region with intermediate mechanical properties between film and substrate, which resulted in achieving good adhesion of DLC films on the studied steels.http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m19/2011/02.11.15.56info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPEinstname:Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)instacron:INPE2021-07-31T06:53:33Zoai:urlib.net:sid.inpe.br/mtc-m19/2011/02.11.15.56.35-0Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bibdigital.sid.inpe.br/PUBhttp://bibdigital.sid.inpe.br/col/iconet.com.br/banon/2003/11.21.21.08/doc/oai.cgiopendoar:32772021-07-31 06:53:34.348Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPE - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)false
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