Estudos de s??ntese e processamento de comp??sitos de ??xido de n??quel-c??ria dopada utilizados como anodo de c??lulas a combust??vel de ??xido s??lido de temperatura intermedi??ria (IT-SOFC)

• Autor(a) principal: ARAKAKI, ALEXANDER R.
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11811
• topic: synthesis; coprecipitation; composite materials; nickel oxides; cerium oxides; doped materials; samarium; gadolinium; anodes; solid oxide fuel cells; thermal analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

Este trabalho compreendeu os estudos de s??ntese qu??mica de p??s por via ??mida, de processamento cer??mico e de redu????o do ??xido de n??quel contido nos comp??sitos de c??ria dopada com sam??ria e gadol??nia, aplicados, principalmente, como anodos de C??lulas a Combust??vel de ??xido S??lido. A rota adotada para a prepara????o dos p??s com composi????o Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e propor????o em massa de 40 : 60% foi a coprecipita????o de hidr??xidos associada ao tratamento solvot??rmico, utilizando-se como mat??rias-primas cloretos de c??rio, n??quel, sam??rio e gadol??nio. O surfactante ani??nico brometo de cetil trimetil am??nio (CTAB) tamb??m foi utilizado na etapa de precipita????o na rela????o molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influ??ncia do solvente org??nico utilizado no tratamento solvot??rmico dos p??s foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condi????es de temperatura de 150??C por 16 h, com e sem calcina????o a 600??C por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400??C por 1h. A redu????o in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cer??mica preparada nas seguintes condi????es: s??ntese por coprecipita????o usando ou n??o o CTAB, tratamento solvot??rmico em butanol, calcina????o a 600??C, prensagem e sinteriza????o a 1350??C por 1h. O processo de redu????o das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera din??mica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900??C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redu????o tamb??m foi relizada nos comp??sitos sintetizados utilizando o CTAB na propor????o Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, ap??s calcina????o, prensagem e sinteriza????o em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900??C por per??odos entre 2 e 240 minutos. Os p??s, as cer??micas e os comp??sitos sintetizados em laborat??rio foram comparados com os materiais comp??sitos produzidos com p??s de origem comercial. A caracteriza????o dos p??s foi realizada por difra????o de raios X (DRX), microscopia eletr??nica de varredura (MEV), ??rea de superf??cie espec??fica por adsor????o gasosa de nitrog??nio (BET), an??lise t??rmica (TG/DTA) e distribui????o granulom??trica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cer??micas foram analisadas por microscopia eletr??nica de varredura, DRX e medidas de densidade pela t??cnica de imers??o em ??gua (m??todo de Arquimedes). As cer??micas e os comp??sitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resist??ncia el??trica pelo m??todo de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os p??s sem calcina????o apresentaram as estruturas cristalinas caracter??sticas da c??ria e do hidr??xido de n??quel, e elevada ??rea de superf??cie espec??fica (80 m2/g). As cer??micas provenientes dos p??s tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade qu??mica, estrutural e valores de densidade de 99% em rela????o a densidade te??rica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO ?? reduzido e as porosidades atingidas pelos comp??sitos s??o da ordem de 30%. A caracteriza????o el??trica mostrou que a condutividade i??nica da fase cer??mica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600??C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracteriza????o el??trica dos comp??sitos reduzidos revelou alta condutividade el??trica caracter??stica do n??quel met??lico, indicando percola????o adequada da fase de n??quel e distribui????o homog??nea de ambas fases cer??mica e met??lica. As rotas de s??ntese e os materiais estudados s??o, portanto, adequados para a aplica????o como anodo das IT-SOFCs.