Investiga????o da estabilidade de fases da zirc??nia-esc??ndia

• Autor(a) principal: GROSSO, ROBSON L.
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26604
• topic: x-ray diffraction; thermodynamic cycles; calorimetry; adsorption; adsorption heat; microstructure; nanochemistry; nanomaterials; zirconium alloys; scandium alloys; niobium; dysprosium; sintering; phase diagrams; ionic conductivity; phase stability

Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zirc??nia-esc??ndia (ScSZ) por meio do estudo termodin??mico de nanopart??culas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdu????o de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodin??micos determinados pelas t??cnicas de microcalorimetria de adsor????o de ??gua e calorimetria de dissolu????o ?? alta temperatura. As solu????es s??lidas foram sintetizadas pelo m??todo de coprecipita????o de hidr??xidos. Dados termodin??micos foram determinados para as formas polim??rficas encontradas (monocl??nica, tetragonal, c??bica, rombo??drica β e γ) por difra????o de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de part??cula-composi????o. Os efeitos produzidos pela introdu????o de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a poss??vel estabiliza????o da estrutura c??bica (c) e a supress??o da transforma????o de fase c-β, caracter??stica do sistema bin??rio. As composi????es foram sintetizadas por coprecipita????o de hidr??xidos e por rea????es em estado s??lido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinteriza????o assistida por campo el??trico. A estabiliza????o completa da fase c??bica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necess??rio para a estabiliza????o da fase foi atribu??do ?? prov??vel forma????o da fase l??quida durante a sinteriza????o e ao menor tamanho do ??on Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e an??lise t??rmica mostraram que houve supress??o da transi????o c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade i??nica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um per??odo de 170 h a 600 ??C.