Obten????o e caracteriza????o de comp??sitos de blendas polim??ricas biodegrad??veis refor??adas com bio-hidroxiapatita

• Autor(a) principal: REIS, PEDRO R. de S.
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29630
• topic: calcium phosphates; eggs; chickens; butenes; lactic acid; biodegradation; polymers; mixtures; gamma radiation; infrared spectra; emission spectra; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; fourier transform spectrometers

Este trabalho apresenta a prepara????o e caracteriza????o de materiais comp??sitos baseados na mistura (blenda) de poli (??cido l??tico) PLA e poli (adipato co-tereftalato de butileno) PBAT refor??ados com bio-hidroxiapatita "HAp", obtida a partir de cascas de ovos brancos de galinha. A obten????o de HAp foi realizada por via ??mida, rea????o ??cido-base. Primeiramente, foi obtido o bio-carbonato de c??lcio a partir das cascas de ovos brancos de galinha, seguido de um ciclo t??rmico de aquecimento a 800 ??C para a convers??o em ??xido de c??lcio, o qual posteriormente foi sinterizado a 900 ??C para a obten????o da HAp. Os materiais comp??sitos de PLA/PBAT refor??ados com 1, 3 e 5 %, em massa, de HAp em p??, com tamanho de part??culas iguais ou menor que 10 ??m, foram preparadas pelo processo de extrus??o utilizando-se uma extrusora de dupla-rosca. Ap??s o processo de extrus??o, os materiais foram alimentados ao funil de alimenta????o de uma injetora de laborat??rio para a obten????o dos corpos de prova para os ensaios de caracteriza????o. Parte dos corpos de prova foram submetidos ?? esteriliza????o por radia????o gama (radioesteriliza????o), utilizando-se feixe de el??trons de alta energia, gerados em um acelerador de el??trons industrial, de 1,5 MeV, ?? temperatura ambiente e na presen??a de ar, com dose de radia????o de 25 kGy. As amostras de HAp foram caracterizadas por meio dos ensaios de difra????o de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absor????o no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria (TG) e microscopia eletr??nica de varredura com fonte de emiss??o de campo (MEV-FEG). O PLA/PBAT puro e seus comp??sitos n??o irradiados e irradiados foram caracterizados por meio dos ensaios de DRX, TG, MEV-FEG, calorimetria explorat??ria diferencial (DSC), temperatura de distor????o t??rmica (HDT), ponto de amolecimento Vicat, resist??ncia ?? tra????o, ?? flex??o e ao impacto Izod, valida????o do processo de esteriliza????o (teste de carga microbiana (Biocarga ou Bioburden) e ensaios de esterilidade) e citotoxicidade "in vitro" pelo m??todo de incorpora????o do vermelho neutro para avalia????o da biocompatibilidade das amostras. As an??lises de DRX da HAp mostraram os picos caracter??sticos presentes na fase amorfa da HAp; os picos e bandas largas pertencentes aos grupos moleculares da HAp foram identificados por meio da an??lise por FTIR; a estabilidade t??rmica da HAp obtida foi confirmada por termogravimetria, a qual mostrou uma pequena perda de massa com o aumento da temperatura, devido ?? queima do solvente, evapora????o de ??gua e queima de materiais org??nicos presentes na amostra de HAp, as imagens obtidas por MEV-FEG mostraram estruturas irregulares caracter??sticas da HAp. A incorpora????o de HAp na blenda de PLA/PBAT promoveu ganhos superiores a 10 % na temperatura de distor????o t??rmica e no ponto de amolecimento Vicat original da blenda, aumento superior a 15 % nas propriedades mec??nicas de resist??ncia ?? tra????o e ?? flex??o, e aumento superior a 10 % a resist??ncia ao impacto Izod, melhorando suas propriedades de forma significativa quando comparado a blenda de PLA/PBAT. Os testes de carga microbiana e esterilidade mostraram que a dose de radia????o de 25 kGy aplicada foi eficaz para a esteriliza????o das amostras dos materiais. Todas as amostras apresentaram-se biocompat??veis em ambiente celular pelo teste de citotoxicidade "in vitro", apresentando potencial para estudo "in vivo".