Validacao de metodos para as tecnicas de WDXRF e OES-SPARK na analise de acos. Calculo de incerteza de medicao para amostras de process, aco classe API

• Autor(a) principal: SILVA, CARLOS E. da
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-01062009-171844
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9361
• topic: x-ray spectroscopy; x-ray emission analysis; fluorescence spectroscopy; optical properties; chemical analysis; materials testing; steels

Em conseq????ncia do aumento da demanda de g??s e petr??leo no mercado nacional e internacional, as especifica????es e certifica????es dos resultados de analises qu??micas de tubos para gasodutos e oleodutos t??m se tornados cada vez mais exigentes. Um cont??nuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de a??os microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do a??o dependem do controle da composi????o qu??mica e par??metros de processo durante sua fabrica????o. Neste trabalho, foi realizada compara????o das incertezas de medi????o entre as t??cnicas de espectrometria de fluoresc??ncia de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emiss??o ??ptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas an??lises de acompanhamento de processo na produ????o de a??os classe API. Usualmente, este tipo de an??lise requer menos de 40 segundos para completa caracteriza????o qu??mica para ajuste nos par??metros de processo de produ????o. As principais fontes de influ??ncia nas an??lises qu??micas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e tra??o como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de refer??ncia certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avalia????o dos m??todos. As incertezas das medi????es de resultados e a valida????o com rela????o a repetitividade e reprodutibilidade das medi????es foram obtidas conforme os testes estat??sticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medi????o para cada elemento ?? discutida para ambas as t??cnicas.